Способ определения диметил-бис-( @ -ариламинофенокси)- силанов в акрилатах

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу определения диметил-бис-(п- -ариламинофенокси)-силанов в акрилатах. Целью изобретения является упрощение способа и сокращение его длительности. Способ осуществляют обработкой анализируемой пробы этанольным раствором гидроксида калия в среде этилового спирта. Полученный раствор фотометрируют при 400-450 нм. Способ позволяет за 5-10 мин количественно определить содержание диметил-бис- (п-ариламинофенокси) -силанов в ак рилатах. Чувствительность определения составляет 0,005 мг/мл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (бд 4G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

1 -- cОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

M А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3828525/23-04 (22) 10.11.84 (46) 15.08.86. Бюл. Р 30 (72) Г.С. Леонова, Л.А. Скрипко и М.Д. Гольдфейн (53) 543.432 (088.8) (56) Шанина Т.M. Гельман Н.Э. Количественный анализ элементорганических соединений. Спектрофотометрическое микроопределение кремния. — ЖАХ

1965, т. 20, в. 1, с. 118.

Терентьев А.П., Поцепкина P,Н., Градская Н.А., Бондаревская Е.А.

Анализ элементорганических соединений. ЖАХ, 1973, т. 28, в. 2, с. 391.

Бондаревская Е.А., Поцепкина Р.Н., Кудряшова Л.M. Рябова E.Â. Анализ кремнийорганических соединений,содержащих хром, олово и ванадий, атомно-абсорбционным методом. — ЖАХ, 1983, т. 38, в. 6, с. 1077.

Авторское свидетельство СССР

Ф 1223097, кл. G 01 N 21/78, 1984.

„„Я0„„1250921 A 1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛ-БИС†(n-АРИЛА1Д1НОФЕНОКСИ)-СИЛАНОВ В АКРИЛАТАХ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к

d способу определения диметил-бис-(п-ариламинофенокси)-силанов в акрилатах. Целью изобретения является упрощение способа и сокращение его длительности. Способ осуществляют обработкой анализируемой пробы этанольным раствором гидроксида калия в среде этилового спирта. Полученный раствор фотометрируют при 400-450 нм.

Способ позволяет за 5-10 мин количественно определить содержание дий метил-бис- (n-ариламинофеноксн)-силанов в акрилатах. Чувствительность определения составляет 0,005 мг/мл (0,27-0,33 MKr/мл Si). Способ прост в исполнении.

1250921

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения диметил-бис(a-ариламинофенокси)-силанов, являющихся эффективными антиоксидантами мономерных и полимерных материалов, и может быть использовано для определения содержания диметил-бис(-фениламинофенокси)-силана (С-1) и диметил-бис-(>-нафтилами- 1О нофенокси)-силана (С-41) в акрилатах (метилметакрилат, бутилакрилат и др.), стабилизированных С-1 или С-41.

Цель изобретения — упрощение спо- 15 соба и сокращение его длительности.

Пример 1. В мерную колбу, вместимостью 10 мл, вносят 0,7 мл метилметакрилата, стабилизированного

0,051Х С-41, взвешивают с погреш- 20 ностью не более 0,0002 r прибавляют 1 мл 1 н раствора гидроокиси калия, доводят объем до метки этиловым спиртом и фотометрируют в области 400-450 нм по отношению к 25 контрольному раствору, содержащему все указанные компоненты, кроме С-41. го= 670,4 мг; a = 0,33 мг, . = 0,049Х.

Содержание С-1 или С-41 в Х в акрилатах рассчитывают известным 30 способом по формуле а 100

Формула изобретения

Способ определения диметил-бисвЂ(n-ариламинофенокси)-силанов в акрилатах путем обработки анализируемой пробы раствором гидроксида в

4> среде органического растворителя с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упро- . щения способа и сокращения его дли45 тельности, в качестве раствора гидроксида используют этанольный раствор гидроксида калия,а в качестве органического растворителя — этиловый спирт.

Составитель В. Шкилькова

Редактор С. Лисина Техред И,ГaAgom Корректор С. Шекмар

Заказ 4402/38

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная,4 где а — найденное по градуировочному графику содержание С-1 или С 41, мг, — масса навески анализируемого вещества, мг.

Относительная ошибка определения

3, 9 ..

Пример 2. В мерную колбу, вместимостью 10 мл, вносят 1,0 мл метилметакрилата, стабилизированного

0,04 С-I, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 r прибавляют 1 мл н раствора гидроокиси калия, доводят объем до метки этиловым спиртом и фотометрируют в области 400450 нм. in = 958,4 мг; а =- 0,36 мг, — 0,038Х

Относительная ошибка определения

5, О .

Пример 3. В мерную колбу, вместимостью 10 мл, вносят 1 мл бутилакрилата, стабилизированного

О, 1Х С-1, взвешивают с погрешностью не более 0 0002 г, прибавляют 1 мл

1 н раствора гидроокиси калия, доводят объем до метки этиловым спиртом и фотометрируют в области 400-450 нм.

970,5 мг, а= 0,96 мг, L = 0,099 .

Относительная ошибка определения

1 .

Предлагаемый способ позволяет за 5-10 мин количественно определить содержание С-1 и С-41 в акрилатах, стабилизированных 0,01-0,1Х С-1 или

С-41. Акрилаты не мешают определению.

Длительность определения в 5-10 раз снижена в сравнении с известным способом. Чувствительность определения 0,005 мг/мл С-1 или С-41 (0,270,33 мкг/мл Si). Кроме того, способ прост в исполнении, так как в сравнении с известным не является многостадийным.

Способ можно рекомендовать для промышленного контроля в серийном производстве акрилатов.