Способ определения щелочных металлов в органических веществах

 

Изобретение относится к способу определения щелочных металлов в органических веществах, может быть использовано в аналитической химии и позволяет одновременно определять щелочной и тяжелый металл. К образцу добавляют соляную кислоту и глицерин в соотношении 2:1. Навеску сжигают в муфельной печи при t 250300°С при скорости потока кислорода 25 мл/мин. Затем остаток прокаливают при t 750-800°С и промывают водой с добавлением 0,025 н. раствора азотно-кислого серебра, 50%-ного раствора азотной кислоты и 40%-ного раствора железоаммонийных квасцов. Повторное прокаливание остатка проводят при 950-1000 С. Количествено ную регистрацию щелочного металла осуществляют титрованием по ионам (Л С Г или , а тяжелого - весовым методом. 1 табл.

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„127222

А1 сю 4 G 01 N 31/16 .5/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3740105/23-26 (22) 14.05.84 (46) 23. 11.86. Бюл. Р 43 (71) Научно-исследовательский институт экспериментальной медицины

АМН СССР (72) Т.А. Михайлова и Н.И. Кудряшова (53) 543.06(088.8) (56) Климова В,А. Основные микрометоды анализа органических соединений.

М.: Химия, 1967, с. 70-71.

Авторское свидетельство СССР

Ф 865798, кл. С 01 0 1/00, 1980. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ

МЕТАЛЛОВ В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ (57) Изобретение относится к способу определения щелочных металлов в органических веществах, может быть использовано в аналитической химии и позволяет одновременно определять щелочной и тяжелый металл. К образцу добавляют соляную кислоту и глицерин в соотношении 2: 1. Навеску сжигают в муфельной печи при t = 250300 С при скорости потока кислорода

25 мл/мин. Затем остаток прокаливают при t = 750-800 С и промывают водой с добавлением 0,025 н. раствора азотно-кислого серебра, 50Х-ного раствора азотной кислоты и 40Х-ного раствора железоаммонийных квасцов.

Повторное прокаливание остатка проводят при 950-1000 С. Количественную регистрацию щелочного металла осуществляют титрованием по ионам

СГ или SO, а тяжелого — весовым методом. 1 табл.

229 2

Пример 1. Навеску KjFe(CN)< 3 H O в количестве 3,220 мг помещают в кварцевый стаканчик с притертой крышкой, на дно которого предварительно кладут кусочки платиновой проволоки. Добавляют две капли НС1 (d =

1,19) и одну каплю водного раствора !5 .глицерина 2: 1. Стаканчик помещают в кварцевую трубку и навеску сжигают в муфельной печи при 300 С при скорости потока кислорода 25 мл/мин в течение 15 мин, Затем остаток прока 20 ,пивают при 800 С в течение 15 мин, и взвешивают. Вес остатка равен

2,850 мг. Остаток промывают 20 мл воды, добавляют 5 мл 0,025 н. раствора AgNO>, 2 мл 507-ного раствора 25

HN0 и 1 мл 40Х-ного раствора железоаммонийных квасцов..Избыток AgNO3 оттитровывают 0,025 н. раствором

NHqCNS. Расход титранта составляет

3,784 мл. Найдено, мг: КС1 2,2663 мг, окисел железа 0,584. Процентное содержание металлов: К = 36,88 Ре =

Температура, С

Вычислено, Х

Найдено, Х

Соединение сжигания прокаливания

СН C00Na Н Р

22,76 Na 23,00 Na

18,20 Na

750

700

700

300.

С„н„в КОЯОз»

6,69 Na 6,47 Na

6,56 Ia!

000

700

700 . (СН COO) Си Н О

31,80 Си

31,77 Си 31,87 Си

36,!7 Си

1000

300

800

800

700

12,00 Fe !

4,76 Fe !1,60 Fe !

0,40 Fe

Fe(N!1 )(SO,), !2 Н,o

1000

300

780

300

780

700! 1272

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению металлов в комплексных и неорганических веществах, Цель изобретения — одновременное определение щелочного и {или) тяжелого металла, 12,68. Вычислено, 7: К 37,0;

Fe 13,25.

Пример 2. Навеску К А1 (SO, )

4 ч

"24 Н О в количестве 4,650 мг помещают в кварцевый стаканчик с притертой крышкой, на дно которого предварительно кладут кусочки платиновой проволоки. Добавляют две капли

Н $04 (d = 1,84) и одну каплю водного раствора глицерина 2: 1. Стаканчик помещают в кварцевую трубку и навеску сжигают в муфельной печи при температуре 290 С при скорости потока кислорода 25 мл/мин в течение

15 мин. Остаток прокаливают при

1000 С в течение 15 мин и взвешивают. Вес остатка равен 1,40 кг. Остаток промывают 20 мл воды, добавляют

5 мл 0,5 н. раствора NH40H, выпари", вают на плитке до объема 5 мл, охлаждают, добавляют 3 мл СНЗСООН (2:3) и 50 мл изопропилового спирта, 10 капель О, 1%-ного водного раствора ализаринсульфокислого натрия и титруют 0,02 н. раствором Ва (NO3)

-3 2 до розовой окраски. Расход титранта равен 0,53 мл. Найдено, мг: К!SO4

0,879, А1 0> 0,521. Процентное со-, держание металлов: К 8,47; At 5,93.

Вычислено,X: К 8,24, Af 5,69.

Характеристики других соединений представлены в таблице.!

272229

Температура, С т

Найдено, Х

Вычиспеио, Соединение сжигания прокапивання.Р си -m, 1 1

НОСОК CH — N М- СН СОН ОНСьС1

Сн

I 700

С8Н ОСИ

800

11,90 Си

16,00 Си 12,11 Си

9,27 Си

700

800

К Fe(CN) ° 3 Н,О

36,88 К

12 68 Fe 37 00 k

800

300

300

13 20 Fe

700

800

700

1000

300 гание проводят при 250-300еС, в качестве среды при сжигании галоидсо- . держащих веществ используют соляную кислоту, остаток прокаливают при 750-800 С, повторное прокаливание остатка после сжигания серосодержащих веществ проводят при 9501000 С, количественную регистрацию

0 щелочного металла осуществляют титрованием по ионам СP. или SO a тяжелого — весовым методом.

Составитель В.Соколов

Техред А.Кравчук

Корректор С. Шекмар

Редактор А:Коэориэ

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 6333/43

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 о

Формула изобретения

Способ определения щелочных металлов в органических веществах, включающий сжигание образца в токе

35 кислорода в присутствии глицерина в среде серной кислоты и прокаливание с последующей количественной регистрацией щелочного металла, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью 40 одновременного определения щелочного и (или) тяжелого металла, сжи41,32 K

8,92 Fe

72,95 K

l1,64 Fe

37,19 K

13,90 Ре