Способ количественного определения фтора

 

Изобретение относится к способу количественного определения фтора, может быть использовано в химической промьшленности и позволяет повысить селективность контроля. К дегидратной экстракционной фосфорной кислоте добавляют 0,6 М раствора триалкиламина (ТАА) в керосине и п-октиловом спирте в соотношении последних 5:2. Молярное соотношение амина и фтора составляет 0,05 - 0,2. Органическую и водную фазы перемешивают, а затем разделяют после отстаивания. Содержание фтора в органической и водной фазах определяют с помощью фторсо- i держащего электрода и рассчитывают коэффициент распределения фтора (Л между органической и водной фазами. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК A1 (51) 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3786775/23-26 (22) 26.07.84 (46) 15.11.86. Бюл. У 42 (71) Воскресенский филиал Научноисследовательского института по удобрениям и инсектофунгицидам им.проф.

Я.В.Самойлова (72) А.В.Гриневич, Л.В.Коняхина, P..А,Скорнякова и Т.В.Токмакова (53) 546.16(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1044779, кл. G 01 N 31/16, 1981.

Винник M.M. и др. Методы анализа фосфатного сырья и комплексных удобрений, кормовых фосфатов. M.: Химия,. 1975, с. 87-89. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕ-.

ЛЕНИЯ ФТОРА

„„Я0„„12 0 9 (57) Изобретение относится к способу количественного определения фтора, может быть использовано в химической промышленности и позволяет повысить селективность контроля. К дегидратной экстракционной фосфорной кислоте добавляют 0,6 М раствора триалкиламина (ТАА) в керосине и и-октиловом спирте в соотношении последних 5:2.

Малярное соотношение амина и фтора составляет 0,05 — 0,2. Органическую и водную фазы перемешивают, а затем разделяют после отстаивания. Содержание фтора в органической и водной фазах определяют с помощью фторсо.держащего электрода и рассчитывают коэффициент распределения фтора между органической и водной фазами.

1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1 1270693

Изобретение относится к способам т количественного определения фтора и и может быть применено в производ- ф стве экстракционной фосфорной кисло- о

Пример

Молярное

Коэффициент распределения фтора в

Общее

Содержание фтора, связанного

ХолиКоличестсодер>кание фтора в кисче ство

0,6 M раствора ТАА, взятоотношение во

ЭФК в виде комплексных соединений анализи растворе срав нения

П амина к фтоРу взятой лоте, X руемом образце в с металлами, z го для анализа,мл для анали за, м

0,400 0,582 1,72

0,53

0,1

2 100 20

0,492 0,712 1,72

0,54

0,2

3 50 20

0,7265 1,082 1,72

0,57

4 20 20

0,5 ты.

Цель изобретения — повышение селективности способа за счет определения комплексных соединений фтора с металлами.

Пример 1 ° ":К 100 мл дигидрат- 1п ной экстракционной фосфорной кислоты, полученной из кольского апатита и содержащей, 7: Р 0 31,4; F 1,74 (0,12 моль); SO> 1,94; Fe,.03 0,21 и A1zO 0,8, добавляют 10 мл 0,6 М раствора триалкиламина (ТАА) в керосине и п-октиловом спирте. Керосин и п-октиловый спирт взяты в объемном соотношении 5:2. TAA представляет собой раствор технического ТАА, 2п состоящего из триметиламина с примесями триоктил- и тридециламина, со средним молекулярным весом 395.

- Малярное соотношение амина и фтора 0,006:0,12= 0,05. 25

Органическую и водную фазы перемешивают в течение 5 мин и разделяют с помощью делительной воронки после .. 15-минутного отстаивания. Содер>кание фтора в органической и водной фазах определяют с помощью фторселективно— го электрода. Определяют коэффициент распределения фтора между органической и .водной фазами. (9, = 0,315).

Параллельно проводят экстракцию фтора иэ раствора сравнения, содер>кащего, вес.Е: Р,О 31,49; F 1,72;

S0»06. Условия экстракции такие же, что и для образца. Определяют дд содержание фтора с помощью фторселекМ ивного электрода в органической водной фазах и рассчитывают коэфициент распрепеления фтора между рганической и водной фазами.

0,453).

По формуле у = х (1 — — ), где x— и, 2 общее содержание фтора в образце, мас.7, находят содержание фтора в виде комплексных соединений с металлами у, мас.7.

В рассмотренном примере содержание общего фтора составляет 1,74Х связанного в виде комплексных соединений с металлами — 0,52ь.

Другие примеры осуществления способа приведены в табл. 1. Составы кислоты и раствора сравнения те же, что и в примере 1.

Примеры осуществления способа с раствором фосфорной кислоты состава, К: P О, 52,18; SO 4 5; F 0 53; (в виде HF); Fe20 0,3; А1 О, 0,9, приведены в табл. 2.

Формула изобретения

1. Способ количественного определения фтора в фосфорной кислоте с помошью фторселектизного электрода отличающийся тем,чт6, с целью повышения селективности способа за счет определения комплексных соединений фтора с металлами, проводят экстракцию соединений фтора растворами третичных алкиламинов при молярном соотношении амина и фтора

0,05-0,20.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что в качестве алкиламина используют тринопиламин.

Т а б л и ц а 1

1270693

Таблица2

Содержание фтора, 7

КолиКоэффициент распределения фтора в

Количество раствоМолярное

Опыт отно— шение

Общее ра,взятого для анализ иамина к фтору анализа, мл руемом образце D для анаIëèçà,ìë

0,34

0,53

0,39

0,14

0 39

0,53

0 35

0,13

0,36

0 53

0,38

0,12

0,45

0,47

0,53

300,07

Составитель Г.Винокурова

Техред Л. Олейник Корректор, А.Тяско

Редактор Н.Киштулинец

Заказ 6237/47

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

1роизводственно- полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 че ство

0,6 M раствора ТАА, взятого

1 0,05

3 0,13

4,5 0,20

8 0,35 растворе сравнения

В виде комплексных соединений с металлами