Способ количественного определения изониазида

 

Изобретение относится к; аналитической химии, а именно к способам количественного определения изониазида. Цель изобретения - упрощение способа. Определение ведут добавлением к 15 мл 0,015 М раствора перирдата калия 6-15 мл анализируемого раствора со скоростью 2,5 мл в 1 мин. Затем в колбу добавляют 20 мл 6 М раствора уксусной кислоты, 6 мл 1 М раствора молибдата аммонияL После пёрёмепгавания добавляют 5 мл 20%- ного раствора иодида калия, выделившийся иод титруют 0,025 н.раствором тиосульфата натрия. К концу титрования прибавляют 0,5 мл 0,5% - v ный раствор крахмала и титруют до исчезновения окраскц. Длительность . проведения способа 14-18 мин. 2 табл. I (Л

СОЮЗ СОЕЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (59 4 С 01 Н 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ - :

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

Г10 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbITPM (21) 3885643/23-04 (22) 28.02.85 (46) 23.09.86. Бюл. Ф 35 (71) Кишиневский государственный медицинский институт (72) В.И.Опря и В.В.Ремиш (53) 543.24.087 (088.8 ) (56) Domleo А.P. The determination

of .isoniazid."J.Pharm. Pharmaco1.

1953, 5, 11 2, с.117-118;

Amin,D, Аl-Daher А.М. Titrimetric

microdetermination of isoniazid by

e51ication reactions. - Microchem.J. !

982, 27, У 3, с.389-392., SU 1259188 А1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОНИАЗИДА (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения изониазида. Цель изобретения — упрощение способа. Определение ведут добавлением к 15 мл 0,015 М раствора периодата.калия 6-15 мл анализируемого раствора со скоростью 2,5 мл в

1 мин. Затем s колбу добавляют 20 мл

6 М раствора уксусной кислоты, 6 мл

1 М раствора молибдата аммония . После перемешивания добавляют 5 мл 20Хного раствора иодида калия, выделившийся иод титруют 0,025 н.раствором тиосульфата натрия. К концу титрования прибавляют 0,5 мп 0,5X— ный раствор крахмала и титруют до исчезновения окраски. Длительность е проведения способа 14-18 мин. 2 табл.

259188 2 ра крахмала и продолжают титровать до исчезновения сине-розовой окраски раствора.

Параллельно проводят холостой опыт (беэ раствора изониа ида).

Содержание изониазида (Х ) вычисляют по формуле дЧ ° N.М

X= — — — ——

6ng

25

Взято изониазида, мг

Найдено изониазида мг . Х

Метрологические характеристики

Х = 98>97

10,49 2,9611

14,10 3,9801

3,0. 98,70

99,50

98,59

99,32

98,72 n = 0,413

4,0

5,4226

19,21

4- = 0,184

5,5

24,63 6,9526

26,23 7,4042

AX = +О 511

7,0

7,5

Определено 3,0-7,5 мг иониаэида с точностью 0,57..

Пример 2. Количественное определение изониазида в субстанции (Cg HgNgО, М 137,14).

0,25 г (точная навеска) изониазида помещают в мерную колбу на 500 мл, растворяют в воде и доводят до метки.

В коническую колбу для титрования емкостью 200 мл помещают 15 мл

1 1

Изобретение относится к анализу органических химических соединений, а именно к способам количественного определения иониазида, который широко используется в медицинской практике в качестве активного противотуберкулезного бактериостатического препарата.

Цель изобретения — упрощение способа.

Пример 1. В коническую колбу для титрования емкостью 200 мл помещают 15 мл 0,015 М раствора периодата калия и при интенсивном перемешивании с,помощью магнитной мешалки (800 об/мин) в колбу прибавляют иэ бюретки со скоростью 2,5 мп в минуту 6-15.мл анализируемого раствора, содержащего 3,07,5 мг иэониазида. Затем в колбу прибавляют 20 мл 6 М раствора уксусной кислоты, 6 мл 1 M раствора молибдата аммония.и тщательно перемешивают ее содержимое; Наконец, прибавляют 5 мл 207-ного раствора иодида калия, перемешивают и выделившийся иод титруют 0,025 н. стандартизированным раств8ром тиосульфата натрия. К концу титрования прибавляют 0,5 мл 0,57-ного раствогде 47 — объем стандартизированного раствора тиосульфата натрия, израсходованный в д анализе (с вычетом объема в холостом опыте), мл;

N — концентрация стандартизированного раствора тиосульфата натрия, r-экв/л;

20 М - молекулярная масса определяемого изониаэида; ,и и — число моль периодата, реагирующих с 1 моль изониазида (n 2); — количество взятого для анализа изониаэида, мр.

Данные количественного определения 3,0-7,5 мг изониазида представлены в табл.1 (С Н Н О, М 137, 14;

Зо N 0,0247).

Таблица 1

0,015 М раствора периодата калия и при.интенсивном перемешивании с по-. мощью магнитной мешалки (800 об/ми) в колбу прибавляют иэ бюретки со скоростью "2,5 мл/мин 10 мп анализируемого раствора, содержащего

5,0 мг изониазида. Затем в колбу прибавляют 20 мл 6 М раствора уксусной кислоты, 6 мл 1 М раствора молибдата аммония, и тщательно перемешивают ее содержимое. Далее,при3 1259188 4 бавляют 5 мл 20%-ного раствора 0,015 М раствора периодата калия и иодида калия, перемешивают и вьделив- при интенсивном перемешивании с пошийся иод титруют 0,0249 н.раство- мощью магнитной мешалки (800 об/мин) ром тиосульфата натрия. К концу тит- - в колбу прибавляют иэ бюретки со роваиия прибавляют 0,5 мл 0,5%-ного g скоростью 2,5 мл/мин 10 мл аналираствора крахмала и продолжают титро- эируемого раствора. Затем в колбу вать до исчезновения сине-розовой прибавляют 20 мп 6 М раствора уксус-. окраски раствора. Расход титранта ной кислоты, 6 мп 1 М раствора молибсоставляет 17>53 мл. дата аммония и тщательно перемеши. Холостой опыт (без раствора изони- 1О, вают ее содержимое. Далее прибавляют азида ) проводят аналогично. Расход, 5 мл 20%-ного раствора иодида катитранта составляет 0;10 мл. лия, перемешивают и выделившийся

По формуле (1) вычисляют содержа- иод титруют 0,0250 н. раствором ние изониазида тиосульйата натрия. К концу титрова(17 53-0 1О) ° О 0249 137 14 5 ния прибавляют 0,5 мп 0,5%-ного

Х

6 2 5

2 т 2- т ° раствора крахмала и продолжают титровать да исчезновения сине-розовой окраски раствора. 100 992 (%} .

Определено 5,0 мг изониазида с точностью до 0,3%. 20

Пример 3. Количественное определение иэониазида в таблетках по 0,3 r.

Взвешивают 10 таблеток и растирают их в порошок, Среднюю массу 25 одной таблетки (точная навеска ) растворяют в 40 мл дистиллированной воды и фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят водой до метки и перемешивают.

В коническую колбу для титрования емкостью 200 мп помещают 15 ип

Холостой опыт (без анализируемого раствора) проводят аналогично, Содержание иэониаэида в одной таблетке (Х) вычисляют по формуле где 0,3 — количество изониаэида, содержащегося в одной таблетке по прописи, г.

Данные количественного определения иэониазида в таблетках по 9,3 r представлены в табл. 2..Таблица 2

Содержание изониазида в одной таблетке

Метрологические характеристики г % х = 98,21 „= 0,237

S-= 0,106

20,60

20,63

20,67

0,2943

0,2947

98, 09

98,23

98,43

0,2953

97,86

hX=- 0,294

0,2936

0,2953

20,55

20,67

98,43 лем, добавление нодида калия и тит" рование тиосулъфатом натрия в при сутствии крахмала,, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения способа, к раствору нериодата калия добавляют анализируемый раст«

Ы вор, раствор уксусной кислоты, молиб- дата аммония, иодида калия с последующим титрованием полученной смеси .раствором тиосульфата натрия.

Определено содержание иэониаэида в таблетках по 0,3 г с точностью до

0,3%. Длительность проведения способа составляет 14-18 мин..Формула изобретения

Способ количественного определения изониазида, включающий обработку анализируемого раствора окислите