Способ определения железа (iii)

 

Изобретение относится к способу определения железа (III), может быть использовано при анализе реактивов , руд, концентратов и других растворов и позволяет обеспечить возможность одновременного анализа суммы редкоземельных элементов (РЗЭ). К раствору, содержащему железо (III) и РЗЭ, добавляют 0,1 и. раствор CH COONa до получения рН 3,2 (CHjCOO : РЗЭ 1:15). Для создания оптимального соотношения и РЗЭ 1:1. вводят еще 0,1 и. раствор СНзСООН + NaOH, до рН 3,2. Раствор титруют 0,05 М раствором трилона Б до первого скачка потенциала фторидного электрода, нахо;.;ят Fe (III). Затем вводят 10 М раствор фтористого натрия до соотношения F и РЗЭ 1: i :

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (5D 4 С 01 N 31/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3784194/23-26 (22) 06.07.84 (46) 15.11.86. Бюл. ¹ 42 (72) Л.А.Демина и Н.Б.Краснова (53) 543.062(088.8) (56) Афонина Т.А и др. Комплексономегрическое определение суммы редкоземельных элементов в иттросинхизитовом концентрате. — Зав. лаборатория, 1977, т. 43, № 6, с. 644-646.

Авторское свидетельство СССР № 1140033, кл. G 01 N 31/16, 1983..(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) (57) Изобретение относится к способу определения железа (III), может быть использовано при анализе реактивов, руд, концентратов и других раст„„SU,»1270 92 воров и позволяет обеспечить возможность одновременного анализа суммы редкоземельных элементов (РЗЭ) .

К раствору, содержащему железо (III) и РЗЭ, добавляют О, 1 н. раствор

СН СООИа до получения рН 3,2 (СН СОО : РЗЭ 1:15). Для создания оптимального соотношения СНЗ СОО и

РЗЭ 1:1. вводят еще 0,1 н. раствор

СНдСООН + ИаОН, до рН 3,2. Раствор титруют 0,05 M раствором трилона Б до первого скачка потенциала фторидного электрода, находят Fe (III).

-3

Затем вводят 10 М раствор фтористого натрия до соотношения F и РЗЭ 1:

: (3500-7000) и уротропин до рН

6,0 — 7,0, вторично титруют 0,05 М раствором трилона Б до скачка потенциала.

Формула и з с б р е т е н и я

Заказ 623?/47 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д„ 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгороц, ул, Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам комплексонометрического титрования железа (111) и суммы редкоземельных элементов, и может быть использовано при анализе реактивов, руд, концентратов и технологических растворов.

Цель изобретения — обеспечение возможности одновременного анализа суммы РЗЗ.

: :-: Пример 1 . К 15 мл раствора, содержащего 14, О мг Ге (111) и

180,0 мг РЗЗ, прибавляют 2 мл 0„.! н.

НС1 (Fe: С1 = 1: 1), 1 мл 10 М

ХаУ (1,". Fe = 1: 700, F: РЗЗ. =

1: 9000), 2 0,1 н. СН СООХа до рН 3,,2 (СН СОО: РЗЭ = 1: 15), для создания оптимального соотношения СН СОО: РЗЭ = 1: 10 вводят еще

1 мл 0,1 н. раствора СН СООН + ИаОН, рН 3,2. Полученный раствор титру-ют

0,05 М раствором трилона Б до первого скачка потенциала фторидного электрода, находят Fe (III), затем вво— дят 0 5 мл 10 N NaF до соотношения

Р : РЗЭ = 1 : 7000, 2 г уротропина до рН 6,5 и титруют дальше тем >ке

0,05 М раствором трилона Б до скачка потенциапа.

Обнаружено железа 14,0 мг; РЗЭ

180 1+0 i мг.

Пример 2. К 15 мл раствора, содержащего 14,0 мг Fe (III) и

180,0 мг РЗЭ, прибавляют 2 мл 0,1 н.

НС1 (Fe: Cl = 1: 1), 1 мл 10,ИаГ (F : Ре = 1 : 700, F : :РЗЗ = 1

:9000),2 мл 0,1 н.CHзCOONa до рН 3,2 (СН,СОО:РЗЗ=1:15) и титруют 0,05 М трилоном Б сначала Fe (III) до 1 скачка потенциала фторидного электрода, затем добавляют 0,5 мл 10 М

NaF, доводят рН до 6„5, вводя 2 г уротропина, и продолжают титровать

0,05 М трилоном Б до следующего скачка потенциала, который соответствует содержанию РЗЭ в растворе.

Обнаружено железа (III) 14,8 ++

0,5 мг; РЗЭ 171,0+0,2 мг. Погрешность анализа железа бЕ, РЗЗ 5Х;

Составитель

Редактор H.Êèøòóëèíåö Техред Л.Ол

70692 2

II р и м е р 3, К l5 мл раствора, содержащего 14 мг жепеза (111), 70 мг РЗЭ (40 мг !» и 30 мг Се (111)) прибавляют 2,0 мл 0,1 н. НС1 (e : С1=

5 1 : 1), 1 мл 1О М Nal (F РЗЭ=

1 : 3500; F : Fe = 1, 700), прибавляют 2 мл 0,1 н. СН, СÎONa (СН СОО

P33 = 1 ; 5) .

Титруют 0,05 М раствором трилона

Б до первого скачка:IoTpнциала фторицно го ио но селе ктив но го электрода, оттитровывая железо (111), а затем вводя 2 r уротропина, продолжают титровать до 3-го скачка потенциала, опрецеляя сумму РЗЗ, как описано в примере 1. Расхождение между параллельными определениями О,ii. Бремя анализа 30 мин.

При доведснии рН f) — 7 уротропином не обрузуются гидроокиси РЗЭ, что подтверждается результатами титрования РЗЭ. Это можно объяснить, вероятно, тем, что уротропин является очень слабым основанием (pY =8,87).

Б присутствии других слабых оснований также не происходит гидролиза

РЗЗ, но все они, как правило (например, фенилгидразин рК = 8,80 или

30 хинолин рК = 9,20), нерастворимы в воде или взаимодействуют с Fe (III) и поэтому не могут быть использованы для нейтрализации раствора.

Способ определения железа (III) титрованием Tðèëoíîì Б в ацетатном буферном растворе в присутствии фто,и> рипов с помощью фторидногG ионосе— лективного электрода, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью обеспечения возможности одновременного анализа суммы РЗЭ, к анализируемому

pacTBot>ó после определения железа добавляют фторид натрия или аммония до соотношения с редкоземельными элементами 1 : (3500-7000), ацетат натрия до соотношения с РЗЭ 1 : (510) уротрогин до рН 6,0-7,0.

Г.Цой ейник Корректор А.Тяско