Адсорбент для газовой хроматографии
Изобретение относится к области адсорбентов для газовой хроматографии и позволяет расширить аналитические во.зможности метода хроматографии за счет применения в качестве адсорбента селенида вольфрама WSe. Колонну для хроматографии длиной 1 М и внутренним диаметром 1,5 мм заполняют частицами WSe (фракция 0,14-0,16 мм). Анализ проводят при скорости газа-носителя 10 мл/мин при температурах колонки 120°С (функциональные органические соединения) и с S 150С (изомеры перпуроантрацена) . Предложенный адсорбент для газовой (Л хроматографии превосходит известные по селективности разделения изомеров при снижении объемов удерживания функциональных органических соединений . 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
„„SU„„1273153 (ц 4 В 01 J 20/02, В 01 П 15/08
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3868873/31-26 (22) 01.02.85 (46) 30.11.86. Бюл. М 44 (7l) МГУ им. М.В.Ломоносова (72) А.В.Киселев, Т.Б.Гаврилова, Т.М.Рощина, И.П.Боровинская, А.Г.Мержанов и Л.П.Щепинова (53) 543.544(088.8) (56) Киселев А.В., Яшин Я.И. Адсорбционная газовая и жидкостная хроматография. М.: Химия, 1979, с. 240.
Авторское свидетельство СССР
У 610015, кл. В 0) D 15/08, 1978.
Оболончик В.А., Селениды. М.:
Металлургия, 1972, с. 212. (54) АДСОРБЕНТ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к области адсорбентов для газовой хроматографии и позволяет расширить аналитические возможности метода хроматографии за счет применения в качестве адсорбента селенида вольфрама WSe>.
Колонну для хроматографии длиной
1 м и внутренним диаметром 1,5 мм заполняют частицами WSe (фракция
0 14-0,16 мм). Анализ проводят при скорости газа-носителя IO мл/мин при температурах колонки 120 С (функциональные органические соединения) и
150 С (изомеры перпуроантрацена).
Предложенный адсорбент для газовой хроматографии превосходит известные по селективности разделения изомеров при снижении объемов удерживания функциональных органических соединений. 2 табл.!
273153
Таблице 1
Адсорбент
Адсорбат
ИЯ /(хро- РБе мосорб) 0,3!
0,31
l5 н-октан
Этилбензол
0,26.0,25
Диэтиловый эфир
0,02
0,01
Ацетон
0,08
0,04
Н-бутанол
0,3
25 н-пропиловый эфир бром, уксусной кислоты
Не вышел 1,1
Таблица 2
40 Пары изомеров ПГА
WS /хромосорб
2и l
Зи2
505и3
1,3
1,4
1,6
I,3
1,5
Заказ 6368/8
ВНИИПИ
Тираж 527 Подписное
Производств.-полиграф. пред-е, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к новым адсорбентам, и может быть использовано для анализа и физико-химического исследования состава сложных многокомпонентных смесей органических веществ.
Цель изобретения — повышение селективности разделения нэомеров.
Пример 1. Колонку длиной ! м и диаметром 1,5 мм заполняют селенидом вольфрама (фракция частиц
0,14-0,16 мм). Анализ проводят при скорости газа-носителя азота !Омл/мин при температуре колонки 120 C.
В табл.l сопоставлены величины относительных объемов удержания V„„ (к н-нонану) для ряда веществ на ЧЯе и на известном синтетическом WS вйесенном в поры хромасорба.
Из данных, приведенных в табл.l, следует,что значения V„ молекул, имеющих функциональные группы на
WSe2, меньше чем на ЧВ, т.е. поверхность ЫБе более неполярна и однородна.
Следовательно, предлагаемый адсорбент имеет преимущества при применении его для разделения молекул, способных к специфическому взаимодействию, в то время как WSg для анализа веществ, имеющих функциональные группы, не пригоден.
Пример 2. Разделение смеси стереоизомеров пергидроантрацена проводят на предлагаемом и известных адсорбентах в одинаковых условиях: колонна длиной 1 м и диаметром
1,5 мм, фракция частиц 0,14-0,16 мм, скорость газа-носителя азота 1Омл/мии температура колонны 150 С.
В табл.2 приведены сравнительные данные по селективности разделения иэомеров пергидроантрацена (ПГА).
Порядок выхода веществ следующий:
1-цис-син — ; ?-цис-син-транс;
3-цис-анти-цис," 4-транс-анти-транс;
5-транс-син-транс.
Данные, приведенные в табл.2, показывают, что ИЯе обладает более высокой селективностью к разделению
:сложных смесей стереоиэомеров. формула изобретения
Применение селенида вольфрама
WSe< в качестве адсорбента для газо5 вой хроматографии.
Сопоставление величин селективностио, колонн с !!$ и МЯе по
35 отношению к разделенйю пар стереоиэомеров пергидроантрацена (ПГА)
