Способ количественного определения бензимидазолсодержащих бисфенолов
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению бензимидазолсодержащих бисфенолов (ИБ), и может использоваться в аналитических и химических л аб о раториях. Повьшение точности определения достигается за счет использования добавки к органическому растворителю на основе ацетона в определенном объемном соотношении . Определение ИБ ведут растворением анализируемой пробы в смеси ацетона и добавленной муравьиной кислоты при объемном соотношении, равном 1:(1-5), с последующим титров - нием полученного раствора хлорной кислотой.. Способ позволяет повысить точность определения ИБ (относительная ошибка составляет ±1,5-2,5%). 1 табл. & (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)4 а 01 N 31 16
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н двторСКОМ СвидкткпьСтв
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3912146/23 — 04 (22) 14.06.85 (46) 30.01.87. Бюл. У 4 (7i) Восточно-Сибирский технологический институт и Северо-Восточный комплексный научно-исследовательский институт (72) К.Е. Батлаев, К.Н. Шулунова, Д.M. Могнонов, Д.Б. Санжюкапов, Б.Б. Танганов, Л.Д. Раднаева, Н.С. Эрдынеев и А.А. Изынеев (53) 543.24.087 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
У 687385, кл. G 01 Б 31/16, 1979.
Авторское свидетельство СССР
Ф 892298, кл. G Ol N 31/16, 1981. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕ.ЛЕНИЯ БЕНЗИИИДАЗОЛСОДЕРЖАЩИХ БИСФЕНОЛОВ
„„Яд„„1286992 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению бензимидазолсодержащих бисфенолов (ИБ), и может использоваться в аналитических и химических лабораториях. Повышение точности определения достигается за счет испдльзования добавки к органическому растворителю на основе ацетона в определенном объемном соотношении. Определение ИБ ведут растворением анализируемой пробы в смеси ацетона и добавленной муравьиной кислоты при объемном соотношении, равном 1:(1-5), с последующим титровйнием полученного раствора хлорной кислотой.. Способ позволяет повысить точность определения ИБ (относительная ошибка составляет +1,5-2,57).
1 табл.
1286992 2
Пример 2. Определение проводят аналогично примеру 1, йо для анализа берут навеску бис-(4-оксифенилбензимидаэол)-сульфона, равную
0,02410 г, растворяют в 15 мл смеI шанного растворителя: муравьиная кис1 )Э з- лота-ацетон при объемном соотношении компонентов 1:3.
- Титрантом служит 0,1н. раствор
10 хлорной кислоты в изопропаноле.
Относительная ошибка из пяти определений не превышает +0,73% (таблио- ца).
За пределами объемного соотноше30:.ния компонентов в растворителе: муравьиная кислота-ацетон 1:(1-5) результаты количественного определения ухудшаются, т.е. относительная ошибка составляет +1,5-2,5 ..
3S
Формула изобретения
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам неводного титриметрического определения органических соединений, и может использоваться в аналитических и химических лабораториях в качестве метода определения содержанйя бен имидазолсодержащих бисфенолов;
Целью изобретения является повышение точности определения, Изобретение иллюстрируется следую щими примерами.
Навеску анализируемого образца п мещают в термостатируемую ячейку и растворяют в органическом растворите- 15 ле, представляющем собой смесь муравьиной кислоты и ацетона, взятых в объемном соотношении 1:(1-5). По лученный раствор при перемешивании титруют 0,1н. раствором хлорной кислоты в изопропаноле с применением потенциометра со стеклянно-хлорсеребряной системой электродов. термостатируемой ячейки (температура 25 + !
«+ О, 1ОС, капнллярной бюретки с пос25 тоянным расходом титранта, осуществляя автоматическую запись кривой титрования с последующим графическим определением точки эквивалентности.
Относительная ошибка определения составляет +«0,80%.
Пример 1. В стаканчик термостатируемой ячейки, емкостью 50 мл, помещают навеску бис-(4-оксифенилбензимидазол)-метана, равную
0,02160 r, растворяют в 15 мл смешанного растворителя: муравьиная кислота — ацетон при объемном соотношении компонентов I:1 и титруют в течение 1,0-1,5 мин при тщательном перемешивании на,магнитной мешалке при 25:"0,1 С.
Титрантом служит 0,1н. раствор хлорной кислоты в изопропаноле
Результаты количественного опреде- 5 ления приведены в таблице.
Относительная ошибка из пяти определений не превышает +0,69 .
Пример 3. Определение проводят, аналогично примеру 1, с той лишь разницей, что для анализа берут на веску бис-(4-оксифенил-N-фенилбензимидаэол)-сульфона, равную 0,03170 г, растворяют в 15 мл растворителя: муравьиная кислота-ацетон при объемном соотношении компонентов 1:5.
Титрантом служит 0,1н. раствор хлорной кислоты в изопропаноле.
Относительная ошибка из пяти определений не превышает +0,80 (таб— лица).
Способ количественного определения бензимидазолсодержащих бисфенолов путем растворения анализируемой пробы в органическом растворителе на основе ацетона с последующим титрованием полученного раствора хлорной кислотой, отличающийся
1 тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве оргайического растворителя используют смесь муравьиной кислоты и ацетона при объемном соотношении 1:(1-5). л л л ь
Ю (О
О (V л л
СЬ л л
«О л л
Ю б м
СЧ
С« л
0О
С»!
Щ (»c
Ю л
Ю О
»
«3 м
О л
Ch
»
Ол
С4
Ю л ь л
О1 м 4
О л ь
° °
О л л
О (О л л
О м л л
Щ л л
Ю л л л
CO м б
С 3
Ю л
О 3
CV
О м (V
О л
Щ
О
С«
С"1
Щ
»б м
О л ь о1 л
О м м
Щ (»4
О л
Ю (Î О л
C) Ch О л
О (О л
О л л
QO
Щ. л
C)
С»!
О
ОЪ м
О ь (31 (»4
О1 м
СЧ
О л ь о м
Щ
С»!
C) л
О1
» (!
О л
1
I.
I .
1
I.
ОO л
С»!
Ю л
О л м
О л
О
О«
Ю
С 4
О л ь
О
С 3
О л
О О
С»!
О л
С 1 л б" м
«О
Ю
«Г д
U5
СЧ х (J
С" ) л
С 1
CO
О«
«»
С4 м
СЧ
Ю
1=
М х о
Г
Ш
O(«
«» х о
М о с«« х
«С
М о
««l
Г х
СЯ о
1
1 I
I у.
5ж
8 о
I 9
«О
& 1 м о
-Ф
v x
Х Э ф
В:(О !
И
Й v о е(о б 1
1 (4 и о
g .Я д! ж ж и (б
A E о е и
I и о
Ж c«l
CQ cd
Ф Ж .в о
Х 9 и (!
И о
1 И
1
v o
М («I
IQ cd
Х о
1 и о и («!. !
О (5
X о
»»
«О о
I х о 1
Ф и ((!
cd
I ! : Ж и «!!
Х Н
Х О!
Е ж
cd O1i хо!
Ж.и ! (!
Р и
1 1
Е
I д
Ц
Э
f»
I I о
m и
cd
С4
I %
Х у
Ц Р U
O X dI
Я а
I»o
° л
Е» Н
О О
1 о
° ° 1 g cd
dI Ф
1 Г»
>Х Н
Ю х Ф
1 Е Н о о
I о
° ° Ж Е»
I Ф И !»
1 tC Ф
I ФН
1 cdФ
1 Х Ф Р
° a
1 Ж
1 Е Н
1юо
° °
Ф Id! х((!
1286992
