Способ определения ванадия ( @ )

 

Настоящее изобретение относится к области аналитической химии, именно к способам титриметрического определения ванадия (V) в щелочной среде, и может быть использован при анализе различных объектов, в частности натрий-ванадиевых бронз. После растворения пробы аликвоту полученного раствора (1-5 мл) помещают в коническую колбу на 100 мл вместе с 10мл 1-6 М раствора гидроксида натрия, 3- 5 капель О,1%-ного раствора индикатора 5-сульфамидо-2 -метакси-Ы-фенилантраниловой кислоты и титруют 0,1 М раствором феррицианида калия до перехода окраски от бесцветной к красной. Чувствительность анализа повышается до 0,002 г/мл, возрастает избирательность по отношению к многим металлам, длительность анализа сокращается до 2-3 минут. 1 з.п. ф-лы, 4 табл. (Л

,.Я0„„1280540 А 1

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (gg 4 G 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАЕМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3871172/31-26 (22) 13.02.85 (46) 30.12.86. Бюл. У 48 (71) Научно-исследовательский институт химии Саратовского ордена Трудового Красного Знамени государственного университета им. Н.Г.Чернышевского (72) С.П.Муштакова, Н. Н. Гусакова, О.В.Шелестун и Т.В.Чернышова (53) 543.062 (088.8) (56) Музгин В,Н, и др, Аналитическая химия ванадия. M.: Наука, 1981, с. 66-71.

Фрумина Н.С. Мустафин И,С, Способ определения ванадия (ZV) в щелочной среде, — "Аналитическая химия", 1960, т.15, 11- 6, с.671-675 ° (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ (ХЧ) (57) Настоящее изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам титриметрического определения ванадия (V) в щелочной среде, и может быть использован при анализе различных объектов, в частности натрий-ванадиевых бронз. После растворения пробы аликвоту полученного раствора (1-5 мл) помещают в коническую колбу на 100 мл вместе с 10мл

1-6 M раствора гидроксида натрия, 35 капель О, 1Х-ного раствора индикатоt ра 5-сульфамидо-2 -метбкси-N-фенил- антраниловой кислоты и титруют 0,1 М д раствором феррициаиида «алия до перехода окраски от бесцветной к красной.

Чувствительность анализа повышается до 0,002 г/мл, возрастает ивбирателвность по отношению к многим металлам, длительность анализа сокращается до

2-3 минут. 1 з,п, ф-лы, 4 табл, Мрр

1280540

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам титриметрического определения ванадия (ТЧ) в щелочной среде, и может быть использовано для анализа различных 5 объектов, в частности,. в натрий-ванадиевых бронзах, Цель изобретения — повышение чув-. ствительности, избирательности и ускорение анализа. 10

Пример 1, Методика титримет" рического определения ванадия (IV) в чистых растворах.

В коническую колбу вместимостью

100 мл вносят 10 мл 1-6 М раствора гидроксида натрия, аликвоту стандартного раствора ванадия сульфата (0,010,5 М раствора VOSO ), добавляют 35 капель 0,17-ного водно-содового раФ створа 5-сульфамидо"2 -метокси-М-фе- Л) нилантраниловой,кислоты. Смесь титруют 0,01-0,5 М раствором феррицианида калия (соответственно молярности раствора ванадия сульфата), Переход окраски четкий контрастный от одной капли титранта от бесцветного к красному.

Пример 2 ° Определение ванадия (IV) в натрий-ванадиевых бронзах.

Точные навески бронз (0,2 г) растворяли в 30 мл 10Х-ного раствора, гидроксида натрия, Раствор доводили до общего объема 100 мл. В конические колбы вместимостью 100 мл помещают

10 мл 1-6 М раствора гидроксида натрия, аликвоту раствора бронэ (1-5мл), 3-5 капель 0,1Х-ного раствора индикатора и титруют О, 1 М раствором феррицианида калия до перехода окраски от бесцветной к красной. Концентрация раствора К (Fe(CN) 3 может варьиро. ваться в пределах 0,01-0,5 И в зависимости от содержания ванадия (IV) в объекте.

Правильность определения ванадия .(ХЧ) в бронзах проверена перманганатометрическим методом (1), Результаты определения ванадия (IV), обработан2

Формула изобретения ные методом математической статистики, представлены в табл.1;

Сравнение полученных результатов свидетельствует о точности и хорошей воспроизводимости титриметрического способа определения ванадия (IV) с

5-сульфамидо-2 -метокси-М-фенилантраниловой кислотой.

Исследовано влияние щелочности среды на результат определения ванадия (IV) с новым индикатором (табл.2).

Как видно из представленных данных титриметрическое определение ванадия с наименьшей ошибкой ведут в среде 1-6 М гидроксида натрия.

Установлен интервал концентраций растворов феррицианида калия, в котором обеспечивается титрование с наименьшей ошибкой. Зависимость резуль- . татов титриметрического определения ванадия (IV) от концентрации К (Fe(CN)j п=5, р0,95 представлена в табл.3, Полученные результаты свидетельствуют, что лучший переход и наименьшая ошибка наблюдается в диапазоне концентраций феррицианида калия от 0,01 до 0,5 М растворов.

Сравнительные данные предлагаемого способа с прототипом (редоксал), базовым объектом (перманганатный) приведены в табл.4.

1 ° Способ определения ванадия (IV) путем титрования феррицианидом калия в щелочной среде в присутствии индикатора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности и ускорение.анализа, в качестве индикатора используют 5-сульфамидо-2 -метокси-М-фенилантраниловую кислоту.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся . тем, что титрование проводят 0,01-0,50 M раствором феррицианида калия в среде 1,0-6,0 М раствора гидроксида натрия.

1280540.

Таблица

Найдено ванадия (IV), 7, способом

Партии .бронэ перманганатометрическим предлагаемым

5,61 + 0,50

5,38 + 0,06

5,71 + 0,04

5,60 + 0,08

5 38 + 0 ° 08

5)73 + 0,06

Т а б л и ц а 2

Зависимость реэультатов определения ванадия (IV) феррит цианидным методом с 5-сульфамидо-2 -метокси-N-фенилантраниловой кислотой от щелочности среды (0,1 И раствор

К (Fe(CN) ); n=5, Р=0,95) Вэято ванадия (IV),:Ïîëó÷å÷î ванадия мкг (IV), мкг

Щелочность среды, М

Относительная ошибка, X

0,5

0,10180 + 0,000132

1,0

0,P10185 + 0,000077

0,010189 + 0,000063

3,0

Оэ010184 + Оэ000093 Ою 92 + 0 ° 07

0,010192 + 0,000138 1,39 + 0,13

6,0

7,0

Таблица 3

Концентрации

К Ие(СН) ) Относительная ошибка, Х

Переход окраски растворов

0,98 + 0,23

0,91 + 0,08

0,72 + 0,23

0,97 + 0,05

2,17 + 0,33 бледно — роэовый

Бесцветный красный бесцветный.бесцветный красныи красный бесцветный бесцветный — кирпично — красный, растянут

0,005

0,010

О, 100

0,500

0,700

0,010188

0,010188

0,010188

0,010188

0,010188

1,28 + 0,17

0,76 + 0,09

0,63 + 0,11

1280540

Таблица4

Параметры

Базовый объект (перманганатный) Прототип (с редоксалом) Предлагаемый способ

Чувствительность, г/мл

0,2

0,02

0,002

Избирательность

Присутствие ионов хлора нежелательно

2-4 М NaOH

1-6 М NaOH

0,2 М Н. SO, Среда

2-3 мин

Необходимо допол- Необходимо дополнительное обору- нительное оборудование для нагре- дование для нагвания ревания

Необходимы энергозатраты

Необходимы энергозатраты

Составитель Г.Цой

Техред В.Кадар Корректор О.Луговая

Редактор А.Долинич

Заказ 7062/50 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r, Ужгород, ул. Проектная, 4

Длительность (время проведения анализа) и другие факторы

Титрованню мешают все восстановители и вольфрам. Не мешают хром, уран

20 мин

Необходимо нагревание растворов до 50-80 С

СГ (IV) m m131

Mn (VII) - 12:1

Mo (VI) 121

W (VI) 1:12

20 мин

Необходимо нагревание растворов до 50-80 С

Cr (IV) - 1:100

Mo (IV) = 1:100

W (VI) = 1: 100

Щелочные металлы щелочно-земельные=

1: 500

Роданид 1:500

Хлорид=1:500

Карбонат=1:500

Ag (1) = 1:500