Состав пасты для металлизации корундовой керамики и способ ее изготовления

 

Изобретение относится к технологии металлизации корундовой керамики, преимущественно керамики из чистых окислов. Для повышения термической стойкости металлокерамических соеди-/ нений, выполненных высокотемпературными припоями, в Мо вводят активную добавку системы А1205-СаО-SiO МпО, которая содержит A1N пр и следующем соотношении компонентов, мас.%: 20-30; СаО 10-25; SiOj 25-36; МпО 20-25 и A1N 7,5-10,5, причем паста содержит 65-75% молибдена и 25-35% активной добавки. Термообработку активной добавки проводят в атмосфере азота при 1000-1100 с с выдержкой 45-60 мин и вводят ее в шихту без предварительного измельчения.Выход годных составляет 85-98%, спаи выдерживают 15-42 термоцикла в температурном режиме 20-800-20°С на воздухе,, прочность при изгибе до 170 МПа. Изобретение может быть использовано в электронной, радиои электротехнической промышленности, а та кже в электровакуумном приборостроении для производства металлокерамических сборочных единиц. 2 с.п. ф-лы, 2 табл. (/) С

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕОНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) (594 С 04 В 41 88

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР пО делАм изОБРетений и ОтнРытий

:(21) 3936189/29-33 (22) 17.05.85 (46) 15.02.87. Бюл. № 6 (72) С.M.Áûñòðèöêàÿ, Э.Б.Френкель и P.Ï.Ëàðèíà (53) 666.3.056.5(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР №- 399490, кл. С 04 В 41/14, 1971.

Авторское свидетельство СССР № 653237, кл. С 04 В 41/14, 1979.

Авторское свидетельство СССР № 514797, кл. С 04 В 41/14, 1976., (54) СОСТАВ ПАСТЫ ДЛЯ МЕТАЛЛИЗАЦИИ

КОРУНДОВОИ КЕРАМИКИ И СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к технологии металлизации корундовой керамики, преимущественно керамики из чистых

: окислов. Для повышения термической стойкости металлокерамических соеди-j нений, выполненных высокотемпературными припоями, в Мо вводят активную добавку системы А1 0з СаО Si0 ° МпО, которая содержит AlN при следующем соотношении компонентов, мас.Х: Al О>

20-30; Сао 10-25; SiO< 25-36; МпО

20-25 и AlN 7,5-10,5, причем паста содержит 65-75Х молибдена и 25-35Х активной добавки. Термообработку активной добавки проводят в атмосфере о азота при 1000-1100 С с выдержкой

45-60 мин и вводят ее в шихту без предварительного измельчения. Выход годнык составляет 85-98Х, спаи выдерживают 15-42 термоцикла в температуро ном режиме 20-800-20 С на воздухе,. прочность при изгибе до 170 МПа.

Изобретение может быть использовано в электронной, радио- и электротехнической промышленности, а также в электровакуумном приборостроении для производства металлокерамических сборочных единиц. 2 с.п. ф-лы, 2 табл.

1289863

Изобретение относится к технологии, получения покрытий для металлизации керамики, преймущественно керамики из чистых окислов с содержанием А120з

97-99,9, и может быть использовано 5 в электронной, радио- и электротехнической промышленности, а также в злектровакуумном приборостроении для производства металлокерамических сборочных единиц.

Целью изобретения является повышение термической стойкости металлокерамических соединений, полученных с использованием высокотемпературных припоев.

Нитрид алюминия способствует повышению активности взаимодействия шихты для металлиэации с корундовой керамикой за счет перехода его в

g-Al О в процессе вжигания покрытия .во влажном формиргазе.

Шихту для металлизации керамики готовят следующим образом.

Сначала готовят шихту из смеси 25 окислов, при этом МпО и СаО вводят в виде углекислых солей в пересчете на окислы в соответствии с рецептурой. Исходные компоненты смешивают в органическом растворителе — ацето- 30 не. Смешение производят в стальном барабане на шаровой мельнице твердосплавными шарами в течение 8 ч. Затем сушат на воздухе в течение 1012 ч и пракаливают в среде азота при о

1000-1100 С в течение 45 — 60 мин, после чего протирают сквозь сито

М 0071. Полученную шихту смешивают с молибденом. В качестве связующего могут быть использованы изоамилаце- 40 тат, биндер на основе нитроклетчатки и т.п., Шихту в виде пасты наносят на поверхность керамических деталей методом намазки, опрыскиванием или оку- 4 о нанием. После сушки при 18-25 С покрытие спекают в атмосфере увлажненного формиргаза при 1350 30 С.

Испытания термической устойчивости проводили на компенсированных тор- gp цавых спаях диаметром 50 мм из материала ВК99-1, ширина спая 6,5 мм, манжеты из сплава 42 Н толщиной

0,8 мм, припой — медь МВ, фольга толщиной 0,05 мм. Время выдержки при 55 пайке 2-3 мин. Температура пайки

1150-1200 С. Испытания проводили в окислительной среде в температурном режиме 20 — 800 — 20 С.

Вакуумную плотность проверяли на телеискателе ПТИ-7.

Предел прочности спая при изгибе определяли на стержнях диаметром

8 мм, длиной 50 мм, спаянных между собой медным припоем. Испытания проводили на разрывной машине МР-05 по схеме четырех точек.

Предел прочности при растяжении определяли на торцовых лезвенных соединениях на цилиндрах диаметром

50 мм, спаянных с прокладкой иэ сплава 42 Н и лезвием из сплава

ОЗВД. Испытание проводили на разрывной машине УМ-5.

В табл. 1 представлены данные проверки вакуумной плотности и термической устойчивости металлокерамических спаев в зависимости от состава и количества активной добавки в шихте для металлизации.

В табл. 2 приведены результаты определения предела прочности спаев при изгибе и растяжении в зависимости от температуры спекания покрытия.

Исследования проводили на образцах с покрытием МПС-54, состоящим из 35% активной добавки состава, мас. :

Аl О 25,5; СаО 10; SiOg 36; МпО 21;

A1N 7,5 и молибдена 65.

Формула изобретения

1. Состав пасты для металлизации корундовой керамики, включающий 6575 мас. . Мо и 25-35 мас. добавки, содержащей А1203 СаО, 8102, Мпо, отличающийся тем, что, с целью повышения термической стойкости металлокерамических соединений, полученных с использованием высокотемпературных припоев, добавка дополнительно содержит нитрид. алюминия при следующем соотношении компонентов, мас. :

Al 0 20-30

СаО 10-25

8 02 25-36

МпО 20-25

A1N 7,5-10,5

2. Способ изготовления состава пасты для металлиэации корундовой керамики, включающий термообработку активной добавки и смешение ее с молибденом, отличающийся тем, что, с целью повышения термической стойкости металлокерамических соединений, термообработку добавки проводят в атмосфере азота при 1000-, о

1100 С с выдержкой 45-60 мин.

1289863

I

cd

Э4

I

1 Х

1 Э

1О о

О cd о сс!

1

v 1 о ь

4 х

1 I

I

1 1

1

l а

Х I

Ic! I

Э

IQ ° о v

1 с0 а а л л сА с ас л

О и л л о о л ° \ а сч сч о л сч

cd 1 Cc

О сч

«! о

<б I У 1

E 1 а3

v х

dI 1 сс!

Е 1 1 о

О 1 и

l

l м ! о

1 с 1

I M. с !

4 1 сс л о о м cv о а л л о а с 1 сч

О л сО с 1 л сч со л о ю сч cv о л ь с с л л и л о! о

I. cd

I 1

Ю м л

И I э о

1- о

CO д о дю х ! ч сч

v э х

Э х zu оо о оо

Х с сч с:с >

1 2 å

Э о ц

Ф 8

Х 1

1

1 ! 1

I

1

I сч (о 0 3 1 м сч ср сч л о а о с:с со л л аО е а л а г о о о л о м л л сч о о о сч сч ° c4 cv

1289863

Таблица2

Показатели

Спай

1320

9,4

170 при растяжении 171

8,6

Составитель Н.Соболева

Техред JI.Олейник Корректор И. Эрдейи

Редактор Л.Веселовская

Заказ 7868/24 Тираж 610 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскан наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Предел прочности, MIla при изгибе

Температура спекания, С о

1340