Способ дифференциально-термического анализа

 

Изобретение относится к физикохимическому анализу веществ, а именно к исследованию фазовых превращений с помощью дифференциально-термического анализа. Цель изобретения - обеспечение анализа фторидов, склонных к пирогидролизу или термической диссоциации, улучшение воспроизводимости , повышение точности, уменьшение расхода гелия и сокращение времени анализа - достигается за счет того, что анализ проводят в атмосфере гелия и фтористого водорода при парциальном давлении I х 10 и 1 - 5 X 10 Па соответственно.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) 1 А1 (5)) 4 G 01 N 25/02! Фд „ г .

1 (1

) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Н А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3905096/31-25 (22) 23.04.85 (46) 28.02.87. Бюл, I(- 8 (71) Институт химии им..В.И.Никитина (72) В.С.Сидоров, Д.Д.Икрами и Н.И.Кузнецова (53) 536.42(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

И - 112958, кл. G 01 N 25/00, 1957.

Pastor R., Robinson И, ImpurityConditioned Solid-Solid Transition

Simple Hafides. Hat. Res. ВиИ,. !9749 ч. 9, р. 569-578. (54) СПОСОБ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНО-ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к физикохимическому анализу веществ, а именно к исследованию фазовых превращений с помощью дифференциально-термического анализа. Цель изобретения— обеспечение анализа фторидов, склонных к пирогидролизу или термической диссоциации, улучшение воспроизводимости, повышение точности, уменьшение расхода гелия и сокращение времени анализа — достигается за счет того, что анализ проводят в атмосфере гелия и фтористого водорода при б парциальном давлении l х 10 и I

5 х 10 Па соответственно.

9360! 2 ности, так как плавленный МпР— прозрачный материал розового цвета, а присутствие МпО делает его непрозрачным (зеленого цвета). В случае присутствия фтористого водорода образовавшаяся окись марганца взаимодействует с фтористым водородом по реакции

1 о

10 МпО + 2HF MnF + Н О г

Составитель С.Беловодченко

Техред В.Кадар Корректор Е.Сирохман

Редактор А.Ревин

Заказ 378/47 Тираж 7/7 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета. СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4

Изобретение относится к области физико-химического анализа вещества, а именно к исследованию фазовых превращений, и может быть использовано для изучения взаимодействия в системах иэ фтористых соединений.

Цель изобретения — обеспечение анализа фторидов, склонных к пирогидролизу или термической диссоциации, улучшение воспроизводимости, повышение точности, уменьшение расхода гелия и сокращение времени анализа.

Способ осуществляют следующим образом.

1 r дифторида марганца засыпают в тигель и образец устанавливают в термостат. Эталоном служит тигель с фторидом кальция, Камеру установки вакуумируют до 1 — 5х10 Па. Затем камеру заполняют инертным газом, от.качивают и вторично заполняют инертным газом, после чего напускают фтористый водород (парциальное давление соответственно lxl0 и 1 — 5x

5 х10 Па). Затем производят запись

4 фазовых превращений дифторида марганца. При тех же условиях, но без фтористого водорода проводят запись плавления дифторида марганца.

В случае отсутствия фтористого водорода часть дифторида марганца после нескольких циклов нагрев — охлаждение превращается в окись марганца. Наличие окиси марганца подтверждается изменением цвета и проэрачТаким образом, равновесие сдвигается в сторону образования MnF . Для обеспечения безопасности работы с

15 фтористым водородом перед открытием камеры из нее с помощью второго форвакуумного насоса фтористый водород откачивают через фильтр с раствором щелочи и таким образом нейтрализуют.

Ф о р м у л а. и з о б р е т е н и я

Способ дифференциально-термического анализа, заключающийся в нагреве и измерении разности температур между исследуемым веществом и эталоном в атмосфере гелия, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью обеспечения анализа фторидов, склонных к пирогидролизу или термической диссоциации улучшения воспроизводимости, повышения точности, уменьшения расхода гелия и сокращения времени анализа, в атмосферу гелия вводят фтористый

35 водород при парциальном давлении lx х10 и 1 — 5x10 Па соответственно.

5 ф