Способ отделения карбидов типа @ из смеси карбидов

 

Изобретение относится к способам отделения карбидов типа из смеси карбидов и может быть использовано при исследовании структурных изменений металлов. Цель изобретенияполное сохранение дисперсных карбидов типа при растворении сопутствующих карбидов типа и . Это достигается дополнительным введением в реактив щавелевой кислоты и тем, что обработку ведут при температуре 70-80 С в течение 2 ч. Способ включает обработку анодного осадка в реактиве, содержащем, мас.%: соляная кислота (,02 г/см) 0,9- 2,3, щавелевая кислота 3-7 , вода - остальное , при температуре 70-8С°С в течение 2 ч. В качестве объекта анализа используется анодный осадок электролитически растворенных образцов стали 12МХ после 100 тыс.ч эксплуатации при 545 С и 150 ата. Анодный осадок представляет собой смесь карбидов типа , M.jC и N2,0. Рентгеноструктурный анализ анодного осадка после обработки по известному способу свидетельствует о наличии в нем только карбидов типа с периодом решетки ,86 А, ,47 А. Ф (Л С

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК °

А1 (19) (11) (5D 4 С 01 N 31/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

- ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ /

Х А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3831347/22-02 (22) 29. 11.84 (46) 15.03.87. Бюл. ¹ 10 (71) Уральский филиал Всесоюзного теплотехнического научно-исследовательского института им.Ф.Э.Дзержинского (72) Г.В.Кузнецова, Е.С.Шитт, М.И.Рохина и А.M.Îïàðèíà (53) 620 . 186 . 14:669. 15 (088.8) (56) Панченко Е.В. и др. Лаборатория металлографии. M., 1957, с.342-349.

Лашко Н.Ф. и др. Физико-химические методы фазового анализа сталей и сплавов. M.: Металлургия, 1970, с.231-239. (54) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ КАРБИДОВ ТИПА

M С ИЗ СМЕСИ КАРБИДОВ (57) Изобретение относится к способам отделения карбидов типа М С из

-г смеси карбидов и может быть использовано при исследовании структурных изменений металлов. Цель изобретенияполное сохранение дисперсных карбидов типа M С при растворении сопутствующих карбидов типа М С и М С

Это достигается дополнительным введением в реактив щавелевой кислоты и тем, что обработку ведут при температуре 70-80 С в течение 2 ч. Споо соб включает обработку анодного осадка в реактиве, содержащем, мас.X: соляная кислота (=1,02 г/см) 0,92,3, щавелевая кислота 3-7, вода — осо тальное, при температуре 70-8С С в течение 2 ч. В качестве объекта анализа используется анодный осадок электролитически растворенных образцов стали

12МХ после 100 тыс.ч эксплуатации при 545 С и 150 ата. Анодный осадок представляет собой смесь карбидов типа M С, M.Ñ и М С . Рентгеноструктурный анализ анодного осадка после обработки по известному способу свидетельствует о наличии в нем только карбидов типа М С с периодом решетки а =2,86 А, с=4,47 А.

3-7

Остальное

1 12969

Изобретение относится к металлографии, в частности к, фазовому анализу легированных сталей, и может быть использовано при исследовании структурных изменений металла. 5

Цель изобретения — полное сохранение дисперсных карбидов типа M C при растворении сопутствующих карбидов. типа M Ñ и Mz9С6

В примерах в качестве анализа ис- 10 пользованы анодные осадки, электролитически растворенных образцов стали 12 МХ после 100 тыс.ч эксплуатации при 545 С и 150 ата. Анодные осадки представляют собой смесь карбидов типов М С, М С6 и M С.

Пример 1. Анодный осадок в стакане емкостью 200 мл заливают

96,12 r дистиллированной водой, прибавляют 3 г щавелевой кислоты, подогревают до растворения щавелевой кислоты, затем добавляют 0,9 г соляной кислоты @=1,02 г/см ). Нагрева- ют до 70-80 С и выдерживают при этой температуре 2 ч при периодическом перемешивании. Через 2 ч дают осадку отстояться, сливают реакционную смесь, промывают дважды 0,57.-ной щавелевой кислотой, дважды дистиллированной водой, спиртом и высушивают на часовом стекле при 80 С. Далее проводят рентгеноструктурный анализ. Рентгеноструктурный анализ свидетельствует о наличии только карбидов типа М С с периодом решетки а =2,86 g, с = 35

=4,47 A.

Пример 2. Анодный осадок заливают 93,2 г дистиллированной воды, прибавляют 5 r щавелевой кислоты.

Подогревают при перемешивании до рас- 0 творения щавелевой кислоты. Затем добавляют 1,8 г соляной кислоты (/=1,02 г/см ). Нагревают до темпе9 о ратуры 80-70 С и выдерживают при та— кой температуре 2 ч при периодическом перемешивании. Через 2 ч дают осадку отстояться, сливают реакционную смесь, промывают осадок дважды

0,57-ной щавелевой кислотой, дважды дистиллированной водой спиртом и

Э о высушивают на часовом столе при 80 С.

Далее проводят рентгеноструктурный

31 2 анализ. Рентгеноструктурный анализ свидетельствует о наличии в осадке только карбидов типа M С с периодом о а решетки а,=2,86 А, с„ =4,47 А.

Пример 3. Анодный осадок в стакане заливают 90,7 г дистиллированной воды, прибавляют 7 г щавелевой кислоты, подогревают до ее растворения, прибавляют 2,3 г соляной кислоты (=1,02 г/см ), нагревают до

9 о

70-80 С и выдерживают при этой температуре 2 ч, периодически перемешивая.

Через 2 ч дают осадку отстояться, сливают реакционную смесь, промывают дважды 0,5 -ной щавелевой кислотой, дважды водой, затем спиртом, высушио вают на часовом стекле при 80 С. Проводят рентгеноструктурный анализ.

Рентгеноструктурный анализ свидетельствует о наличии в осадке только карбидов типа М С с периодом решетки а,=2,86 А и c =4,47 A.

Рентгеноструктурный анализ обработанного аноцного осадка известным способом показал, что в осадке обнаруживаются карбиды типа М С и Mz>C .

Таким образом, только после обработки анодного осадка по предлагаемому способу рентгеноструктурный анализ показал наличие карбидов типа

М С и отсутствие карбидов типа M С и М, С6.

Формула и з обретения

Способ отделения карбидов типа

MzC из смеси карбидов, включающий обработку анодного осадка при нагреве в реактиве, содержащем соляную кислоту и воду, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью полного сохранения дисперсных карбидов типа M С при растворении сопутствующих карбидов типа М. С и M С, в реактив дополнительно вводят щавелевую кислоту при следующем соотношении компонентов, мас.7:

Соляная кислота (3 =1,02 г/см ) 0,9-2,3

Щавелевая кислота

Вода

ВНИИПИ Заказ 771/46 Тираж 777 ° Подписное

Произв -полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4