Способ получения индола

 

M 1.33888 т;ласс j ";:р, тмин, й...

1

Ф. опиодниа иаоа ыйиия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная аруnпа ЛЗ 51

Б. Е. Коган и О М, Плющ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНДОЛА

Заявлено 8 февраля 1960 г ва ¹ 654086/23 в 1(омитет по делам иаоб1етсиий и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б.оллетс е ивобретсиийз № 23 аа 1960 г.

Известный способ получения индола из камснпоугольнои смолы основан на взаимодействии со щслочами.

По этому способу фракцию смолы кипящую в интервале 240 — 260 . освобожденную от фенолов и пиридпновых оснований, перемешивают с

6 — 7% КОН в гечение 5 час при 190 — 200 в чугунном аппарате, после чего смесь охлаждают и непрореагировавшпс масла отделяют. Полученный твердый осадок (индол — калий, с избытком КОН) промывают бензолом от остатков масел и гидролизуют водой или пропускают через него перегретый пар.

При этом в отгоне получается индольное масло, которое ректифнцируют, кристаллизуют и центрифугируют. Однако этот способ являегся сложным и громоздким.

Предлагаемый способ получения индола из тяжелых основашш каменноугольной смолы прост и позволяст увеличить практические ресурсы индола вдвое.

Способ заключается в следующем.

При ректификации тяжелых пиридиновых оснований отбирается фракция, выкипающая в интервале 250 — 270 . Выход такой фракции составляет 25% or тяжелых оснований. Указанная фракция растворяется в бензоле при отношении 1: 2. Основания из бензольного раствора извлекают 10 — 20%-ной серной кислотой. Бензольный слой отделяют от водного раствора сульфата оснований. Бензол отгоняют, а остаток— технический индол перегоняюг при атмосферном давлении. Полученный отгон кристаллизуют при 46 — 50 ; в нем содержится 90% индола. Выход такого продукта составляет 20% от фракции, 5% от тяжелых оснований.

Выход технического индола от смолы составляет 0,04%.

Предмет изобретения

Способ получения индола из тяжелых оснований каменноугольнои смолы, отличающийся тем, что, с целью более полного извлечения индола, фракцию с т. кип. 250 — 270 растворяют в бензоле в отношении

1: 2, затем основания извлекают 10 — 20%-ной серной кислотой, а бензол отгоняют от индола.

Формат бум. 70 I08 /„ Объем О,!7 п. л

Тираж 600 Цена 25 коп.; с 1.!-61 " 3 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Поди. к печ. 12.Х-60 г

Зак. 8680

Типография LIETH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР. Москва, Петровка, 14.

Редактор Н. И. Мосин Техред А А. Кудрявицкая Корректор Л. Ф. Федянина