Способ выделения индола из коксохимическогосырья1изобретение относится к способу выделения индола, применяемого в органическом синтезе.известен способ выделения индола из коксохимического сырья путем растворения фракции, содержащей индол, в бензоле, промывки 10—20%-ной серной кислотой и отгонки бензола. выход индола 20% (на исходное сырье).к недостаткам известного способа относится использование больших количеств бензола и серной кислоты, что приводит к большому количеству сточных вод.с целью упрощения процесса предлагается коксохимическое сырье подвергать препаративной газожидкостной хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы, например, производных алкилдибензимидазолов общей формулысн2)п-^где r —снз-с2он4,;п—1 —10.выход индола 90—95% (на исходное сырье) .проведение процесса при высокой температуре повышает производительность газового хроматографа. процесс одностадиен и может быть автоматизирован.5 пример. ипдольную фракцию в начале каждого цикла разделения вводят шприцем или дозирующим устройством в испаритель препаративного хроматографа с температурой нагрева 260—270°с, после испарения смеши-10 вают с потоком азота (газ-носитель) и подают в последовательно соединенные секции хроматографической колонны общей длиной 2 м и диаметром 30 мм, заполненные диатомитовым кирпичом (носитель), пропитанным15 диэтилдибензимидазолилоктаном в количестве 16—20% (неподвижная фаза). скорость газа- носителя 0,2 м^час. детектор по теплопроводности. максимальная доза разделяемой смеси 10—15 мл. через 2—2,5 мин выхо-20 дят нафталин, тионафтен, метилнафталины (сборник 1), через 7—8 мин выходит чистый ацепафтен (сборник 2) и наконец через 13— 14 мин собирают индол (сборник 3). через 17—20 мин цикл разделения заканчивается.25 при малом содержании индола



 

пц 422733

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Сощиалистимеских

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 10.05.71 (21) 1657117/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.04.74. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 24.12.74 (51) М. Кл. С 07d 27/58

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 547.752.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

О. Н. Карпов, Р. М. Быстрова, В. T. Лысяк, А. Г. Токарчук, В. А. Иващенко и Д. П. Дубровская (7 1 ) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИНДОЛА ИЗ КОКСОХИМИЧЕСКОГО

СЫРЬЯ

Изобретение относится к способу выделения индола, применяемого в органическом синтезе.

Известен способ выделения индола из коксохимического сырья путем растворения фракции, содержащей индол, в бензоле, промывки 10 — 20%-ной серной кислотой и отгонки бензола. Выход индола 20% (на исходное сырье).

К недостаткам известного способа относится использование больших количеств бензола и серной кислоты, что приводит к большому количеству сточных вод.

С целью упрощения процесса предлагается коксохимическое сырье подвергать препаративной газожидкостной хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы, например, производных алкилдибензимидазолов общей формулы где R СН С 1-14

n — 1 — 10.

Выход ипдола 90 — 95% (на исходное сырье).

Проведение процесса при высокой температуре повышает производительность газового хроматографа. Процесс одностадиен и может быть автоматизирован.

5 Пример. Индольную фракцию в начале каждого цикла разделения вводят шприцем или дозирующим устройством в испаритель препаративного хроматографа с температурой нагрева 260 — 270 С, после испарения смеши10 вают с потоком азота (газ-носитель) и подают в последовательно соединенные секции хроматографической колонны общей длиной

2 м и диаметром 30 мм, заполненные диатомитовым кирпичом (носитель), пропитанным

15 диэтилдибензимидазолилоктаном в количестве 16 — 20% (неподвижная фаза). Скорость газа-носителя 0,2 м /час. Детектор по теплопроводности. Максимальная доза разделяемой смеси 10 — 15 мл. Через 2 — 2,5 мин выхо20 дят нафталин, тионафтен, метилнафталины (сборник 1), через 7 — 8 мин выходит чистый аценафтен (сборник 2) и наконец через 13—

14 мин собирают индол (сборник 3). Через

17 — 20 мин цикл разделения заканчивается.

25 При малом содержании индола (1 — 5%) ввиду его низкой концентрации в газовом потоке последний выходит в виде аэрозоля. Поэтому для улавливания индола выходящий газ пропускают через холодильник с насадкой (кони30 ческие спирали), орошаемой бензолом.

422733

Предмет изобретения

Способ выделения индола из коксохимического сырья, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, коксохимическое сырье подвергают препаративной газожидкостной хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы, например, производных алкилдибензимидазолов общей фор- где R — СНз — С оН4, мулы 1О n — 1 — 10, Сотавитель Г. Мосина

Редактор Т. Шарганова Техред Л. Богданова Корректор Н. Стельмах

Заказ 52j9 Изд. Мз 752 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ выделения индола из коксохимическогосырья1изобретение относится к способу выделения индола, применяемого в органическом синтезе.известен способ выделения индола из коксохимического сырья путем растворения фракции, содержащей индол, в бензоле, промывки 10—20%-ной серной кислотой и отгонки бензола. выход индола 20% (на исходное сырье).к недостаткам известного способа относится использование больших количеств бензола и серной кислоты, что приводит к большому количеству сточных вод.с целью упрощения процесса предлагается коксохимическое сырье подвергать препаративной газожидкостной хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы, например, производных алкилдибензимидазолов общей формулысн2)п-^где r —снз-с2он4,;п—1 —10.выход индола 90—95% (на исходное сырье) .проведение процесса при высокой температуре повышает производительность газового хроматографа. процесс одностадиен и может быть автоматизирован.5 пример. ипдольную фракцию в начале каждого цикла разделения вводят шприцем или дозирующим устройством в испаритель препаративного хроматографа с температурой нагрева 260—270°с, после испарения смеши-10 вают с потоком азота (газ-носитель) и подают в последовательно соединенные секции хроматографической колонны общей длиной 2 м и диаметром 30 мм, заполненные диатомитовым кирпичом (носитель), пропитанным15 диэтилдибензимидазолилоктаном в количестве 16—20% (неподвижная фаза). скорость газа- носителя 0,2 м^час. детектор по теплопроводности. максимальная доза разделяемой смеси 10—15 мл. через 2—2,5 мин выхо-20 дят нафталин, тионафтен, метилнафталины (сборник 1), через 7—8 мин выходит чистый ацепафтен (сборник 2) и наконец через 13— 14 мин собирают индол (сборник 3). через 17—20 мин цикл разделения заканчивается.25 при малом содержании индола Способ выделения индола из коксохимическогосырья1изобретение относится к способу выделения индола, применяемого в органическом синтезе.известен способ выделения индола из коксохимического сырья путем растворения фракции, содержащей индол, в бензоле, промывки 10—20%-ной серной кислотой и отгонки бензола. выход индола 20% (на исходное сырье).к недостаткам известного способа относится использование больших количеств бензола и серной кислоты, что приводит к большому количеству сточных вод.с целью упрощения процесса предлагается коксохимическое сырье подвергать препаративной газожидкостной хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы, например, производных алкилдибензимидазолов общей формулысн2)п-^где r —снз-с2он4,;п—1 —10.выход индола 90—95% (на исходное сырье) .проведение процесса при высокой температуре повышает производительность газового хроматографа. процесс одностадиен и может быть автоматизирован.5 пример. ипдольную фракцию в начале каждого цикла разделения вводят шприцем или дозирующим устройством в испаритель препаративного хроматографа с температурой нагрева 260—270°с, после испарения смеши-10 вают с потоком азота (газ-носитель) и подают в последовательно соединенные секции хроматографической колонны общей длиной 2 м и диаметром 30 мм, заполненные диатомитовым кирпичом (носитель), пропитанным15 диэтилдибензимидазолилоктаном в количестве 16—20% (неподвижная фаза). скорость газа- носителя 0,2 м^час. детектор по теплопроводности. максимальная доза разделяемой смеси 10—15 мл. через 2—2,5 мин выхо-20 дят нафталин, тионафтен, метилнафталины (сборник 1), через 7—8 мин выходит чистый ацепафтен (сборник 2) и наконец через 13— 14 мин собирают индол (сборник 3). через 17—20 мин цикл разделения заканчивается.25 при малом содержании индола 

 

Похожие патенты:

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-20T10:22:02
Наверх