Способ получения индола
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советский
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 13.V11.1964 (М 911664/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 04.11.1970. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 26.V.1970
Кл. 12р, 2
МПК С 07d
УДК 547.752.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Н. Н. Суворов, В. Г. Авраменко и В. И. Шкилькова
Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менд11К бф@, —, Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНДОЛА
Индол может быть использован в качестве исходного сырья для получения триптофана, который является добавкой к кормам сельскохозяйственных животных, тетероауксина— стимулятора роста растений и т. д.
Получаемый известным способом из каменноугольной смолы индол, в которой он содержится в количестве 2 — 3%, как правило, загрязнен трудноотделимыми примесями.
С целью повышения степени чистоты индола, предлагается пропускать фенилтидразон ацетальдегида через нагретый слой гетерогенного катализатора — окислов металлов при натревании этого слоя до температуры порядка 3501 - 10 С.
Пример 1. Циклизацию осуществляют в трубчатой электропечи прямоточной системы, В качестве катализатора используют активированную окись алюминия (60 г, насыпной объем 120 смз). Реакцию ведут,при 350 +
10 С в токе углекислого газа со скоростью
35 — 40 л/час.
Фенилгидразон ацетальдегида получают по общеизвестной методике и перед подачей на циклизацию перегоняют в вакууме. Перегнанный гидразон растворяют в бензоле (в соотношении 1: 1 по весу) и бензольный раствор с помощью капельной воронки со скоростью
35 мл/час подают в печь.
Из 23 г фенилгидразона ацетальдегида получают 17,8 г катализата, который затем растворяют в бензоле, и бензольный раствор отмывают от аминов 10о/о-ным раствором H>SO<.
Далее бензольный,раствор сушат над безводным Хае504, бензол отгоняют и остаток
5 (4,3 г) перегоняют с паром. Водный отгон несколько раз обрабатывают кипящей водой и отфильтровывают. Водные вытяжки объединяют, охлаждают и индол экстрагируют диэтиловым эфиром. Эфирную вытяжку сушат
1о над NaSO<, эфир отгоняют и оставшееся масло (2,9 г) закристаллизовывают в холодильнике. Из кислого раствора подщелачиванием, последующей экстракцией, отгонкой эфира я разгонкой в вакууме получают 11,4 г ани15 лина.
Индол перекр исталлизовывают из петролейного эфира. Выход его около 20% от теории, т. пл. 50 — 51 С, такова же и температура плавления смешанной пробы. Получаюг
20 пикрат и производное с тринитробензолом.
Предмет изобретения:
1. Способ получения индола, отличающийся тем, что, с целью получения целевого продук2s та более высокой степени чистоты, фенилгидразон ацетальдегида прогускают через нагретый слой гетерогенного катализатора — окислов металлов.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
30 слой гетерогенного катализатора нагревают до температуры порядка 350 <-10 С.
