Способ выделения индола из фракций каменноугольной смолы
0 А о"о И Е
ЙЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советскиз
Социалистических
Республик (11) 598889
И АВТОРСКОМУ СВИДИИЙЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 06.01.77 (21) ?440957/23 — 04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.03.78 Бюллетень № 11 (45) Дата опубликования описания 16.03.78
2 (51) М. Кл.
С 07 0 209/06
Гасудорствеииьй иомитет
Совета Миииотроо ьььр оа делим иэооротеиий и отирьпий (53) УДК
547.751.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
М.И.Зарецкий, Э.М. Чартов, В. Б. Голуб, С. 3. Тайц, К.Ф. Кононов, В.Г. Подоляк и И,В, Усышкнна
Институт органической химии им. Н.Д. Зелинского АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИНДОЛА ИЗ ФРАКЦИЙ
КАМЕННОУГОЛЬНОЙ СМОЛЫ
Изобретение относится к усовершенствованию способа выделения индола иэ фракций каменноугольной смолы.
Известен способ выделения индола иэ фракций каменноугольной смолы методом многоступенчатой экстракции с последовательным использованием нескольких растворителей, Недостаток способа — сложная технологическая схема процесса, включающая 4 стадии экстракции с использованием 4-х различных растворителей 10 (гелтана или технологической смеси насыщенных углеводородов, этиленгликоля или этиленкарбоната, иэопропилового эфира и воды). Сложность технологической схемы объясняется тем, что примеьяемые в качестве экстрагентов для концентриро- Ы вания индола растворители или образуют азеотропные смеси с индолом (в частности, этиленгликоль) или имеют близкую к индолу т.кил. (в частности, этиленкарбонат имеет т.кип, 238 С), Последнее затрудняет использование метода обычной ректи- 2О фикации на стадии регенерации растворителей для разделения смесей индола с этилентликолем или этиленкарбонатом.
Цель изобретения — новышение эффективности и упрощение процесса вьщеления индола из 25 фракций каменноугольной смолы, а также повышение чистоты целевого продукта.
Это достигается тем, что используя известный способ выделения индола из фракций каменноуголь. ной смолы экстракцией смесью полярного и неполярного углеводородного растворителей, в качестве полярного растворителя берут органические вещества, выбранные из группы, моноэтаноламина или 2-пирролидона, или диметилсульфоксида, или их смеси с водой, процесс берут при соотношении техническая смесь: полярный растворитель: неполярный растворитель 1:(1 — 10): (1 — 10). 8 качестве неполярного углеводородного растворителя могут быть использованы парафиновые или нафтеновые углеводороды, в частности, гептан или технические смеси этих веществ, в частности, бензиновые фракции, фракции насыщенных углеводоро. дов с установок гицроочистки нефтяного или коксохимического бензола. Все указанные растворители довольно дешевы, легко регенерируются известными методами, вполне доступны при промышленном осуществлении предлагаемого метода.
Полярный и неполярный углеводородным растворитель преимущественно используют при соВ соответстВии с НОВОЙ технологией легко
Осуьцествить Отделение индола от растворителя ме- Эб
ioBoM Обычной per
OT ПОТЕНцИала} И ПОЛуЧИтЬ ПродуКт ВЫО.>КОЙ1 ЧИСТОты (содержа>1ие и>1»с>1а достигает 98 — 99>5 Вес, /), П р и м с р l. Ha противоточном роторнодисковом экстракторе эффективностью 4 — 5 Т,С,Г. подвергают непрерывной экстракиии Tel
111ИИЦИ Зака>э 1338>>19 1 и
4>ириал ЦПИ "(!яте>гг . г. Ужгород, Гл отиоше1пи (1 — 3): (1 — 3) при температуре, предо почтительно, 30 — 50 С и атмосферном давлении.
Коэффиц1генты Относительного pacllpel>e>leния (P) компонентов систем индол-ароматический углеводород в присутствии указанных растворителей, взятых в Весовом,оотношении 1:1 г ри 30— о
S0 C.B условиях однократной экстракции cîcòàâляют 1ири соотношении техническая смесь: экстраген- E:10). а) при экстракции смесью моноэтаноламин- 1О геитан в системах индол-метилнафталины P = 381—
400, а в системе индол-дифенил j>=336; б) ВрН экстракции смесью диметилсульч>ьксид (5% Воды) — геп aH в системе ицдол-дифенил
p= E54, а в системах индол->летилнафталииы p=207-15
223„ в) lipH экстракции cMecего 2-IIHppOJIHIIGH (10% Воды) — гелтан В системе индол-дифенил
108, а в системах иидол-метилнафталины
J3 = 124-126, 2Î
Kai< В1!дно из этих данных концентрирование индола можно вести при наличии экстракционпого
Оборудования при эффективности всего в нескольt 4 — 5 Т,С.P.) непрерывного действия, а регенерацию растВОрителей ocyttlecit> istioT изВестегьlми методами. центрат JeTIBIEIatr>TBJIHHOB следуюгцего состава (вес.%}: 74,35 метилнафталины, 25,S дифенил, 0,15 индол,. Из нижней части аппарата отбирают экстракт, и подвергают его разделению известным способом. При этом выделяют индол чистотой 99,5 вес.%. Выход иидола составляет 98,2% от потенциала, Пример 2. На этом же экстракторе подвергают непрерывной экстракции техническуто смесь, содержащую (вес.%):.>7,0 индола, 67,S метилвафталинов, 25,5 дифенила. В качестве полярного растворителя применяют 2-пирролидон (10% воды). Весовое соотношение техническая смесь: 2-пирролидон: гептан 1:10:10. Процесс проводят при 50 С и атмосферном давлении. С верха зкстрактора отбира1от гептановый слой, из которого после отгонки геитана выделяют концентрат метилнафталинов состава (вес.%): 72,5 метилнафталинов, 27,4 дифенила, 0,3 индола, Из нижней части аппарата отбирают экстракт и подвергают его разделению известным методом. При этом выделяют индол чистотой 97,S вес,%. Выход индола от потенциала составляет 96%. Пример 3. На том же зкстракторе подвергают непрерывной экстракции техническую смесь состава (вес.%): 13,7 индола, 59,1 метилнафталинов, 27,2 дифе1пзла. В качестве полярного раст>зорителя применяют диметилсульфоксид (5% воды). Весовое соотношение техническая смесь: диметилсульфоксид: гептан 1:5:5. Процесс проводят при 45 С и атмосферном давлении. С верха аппарата отбира1от гептановый слой, из которого после отгонки гептана выделяют концентрат метилнафталинов состава (вес,%): 68,4 метилнафталинов, 31,35 дифенила, 0,25 индола. Из нижней части аппарата отбирают экстракт и подвергают его разделени.о известным методом. При этом выделяют индол чистотой 98,0 вес.%. Выход индола от потенщ1ала сосгавляет 98%, Формула изобретения Способ вь1делепил индола из фракций каменноугольной смолы методом экстракции с помощью полярного и неполяриого углеводородного раствоprtTeJrB, отличающийся тем, что, с . целью повышения эффективности и упрощения процесса, и повышения чистоты продукта экстракцию ведут смесью полярного и неполярного уг.к Водородного растворителя и, в качестве полярного растворителя используют моноэтаноламин, или 2-пирролидон, или диметилсульфоксид, или их смесь с водой и процесс ведут при весовом соотношении техиичсская смесь: полярный растворитель: неполярный углеводороднъ1й растворитель 1:(1 10): (1 10). Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Патент США Р 2837531, кл. 260 — 319.1. 1958, и и 2916496, 1959. раж 559 П ОИП11СНСЕ . 11р<>е ктная, 4
