Способ получения аминных солей алкиловых эфиров 2,4- дихлорфеноксиуксусной кислоты

 

№ 136605

Класс 451, 5

-ССС P

|Кс.СМ| Ц I 4 МЬА!1 "| (,.!

ОПИСАНИК 8305PETEHVIFI гт АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ !

|од!!псная ярд!!!!a,,1 793

Н. H. Мельников, С. С. Кукаленко, В. Д. Симонов, Ь. Х. Ьеркман, В. П. Филиппов, Л. А. Ошин и П. В. Зисерман

СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ АМИННЫХ СОЛЕИ АЛКИЛОВЫХЭФИРОВ

2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЪ|

За!!влено 29 апреля 1960 г, за ¹ 664806, 93 в 1(омитет по делам изобретений

iI OTIi11hlTiIit при (.овеTP . 1iiпIICT1)ов (..(.(.Р

Опхоликовапо в «11!ол,!етепе If и» ретеilllli» ¹ 5 за 1961 г.

Иззестп(! спосооы пог(учеии51 солей 2.4- llxëopôåiioi(ñèóêñóoíoé к(плоты. например, конденсацией 2,4-дихлорфеиолята натрия с монохг(орацегатом натрия, с отделением от д((хг(орфеволята прп помощи кристаллизации натриевой соли, с выделением кислоты для получения аминных солей и обраооткой натрпевой соли соляной илп серной кислотой.

К недостаткам этого способа относипгся получение большого количества загрязне((ныл дих. !орфеног(ох! c". o«iiux вод, а также стойкий и неприятный фенольный запа., получаемого продукта.

Производство этой же соли способом .хлорирования феноксиуксусной кислоты в соляной кислоте приводит к получению свободной 2,4 — |, из которой затем взаимодействием с аминами получают нажнуK) соль.

Недостатком этого способа является то, ITo при нем нельзя ве«-и .хг(орирован((е по непрерывной схеме, и To,:fo ои способствует коррози.l. приводящей к быстрому износу аппаратуры.

Описываемый способ не связан с образованием побочных продуктов, пе дает сточны; вод, а полу(аемый продукт не имеет запаха. Достигается это тем, что алкпловые эфиры 2,4-дихг(орфеноксиуксусной кислоты подверга(от взаимодействию с третичными аминами по следующей схеме.

Зфир феноксиуксусной кислоты хг!ориру(от сухим .хлором, например, в аппарате колонного тиiia с непрерывной подачей реагентов и выводом Г!род, ктов .". (Орирования В ко.!Онн1 «Ieri pep!»IIIrioiI ректпфикапп или, в зависимости от режима хлорироваш(я, в аппарат для получения ах(инных солей. После получения аминны солей готовый продукт, в виде концентрированного водного раствора, направляют на расфасовку.

p,"О 136605 ф

Б случае рЛсгиф!1к1 ии эфир 2,4-Д направля!от для получения ампнных солей, а эфиры хлщфеноксиуксусной и фепоксиуксусной кислот возвращают на хлорирфание.

Аналогичным пуrc4 rioлуч !от соли 2-ме !!71-4-хлорфеноксиуксусной кислоты. Ф ь

Пример 1. В колбу, снабженную холодильником, капельной ггоронкой и механической мешалкой, помещают 50 г метилового эфира

2,4- .1(пог!уг!енного хлорированием метилового эфирв феноксиукСуСНОй КПСЛОтЬ!), 25 гяд ВОдЬ1 И Прн ИНТЕНСИВНОМ ПЕрЕМЕШПВапии прибавляют 42- — 44 г 50 (o-ного водно! о раствора триэтпламина, по ле -;его температуру реакционной смеси повышают до 30 . Полученный раствор нагревают до температуры 65 — 75 в течение двуx часов, Ireoб.;o rH 1ã.r для 110;i Hok завершенг1г! реа кции. П1>и Harperre po 1 00 реакции проходит за более короткое время. с1ля определения выхода и качества полученного продукта выдел гла r> свобо !kIBH 2,4- I подкислением раствора соляной кислотой.

После подкпсле раствора выделено 43,5 2,4-Д (93" o or теор тичсского). с температурой плавления 13 1 -136

Найде!!о хлора 30,90 ir 31,50 о, Пример 2. В аналогичных условиях пог!учан>т аминную eo..ir, 2.-1- 1 взаимодействием с триметиламппом.

Пример 3. Натриевую соль !!ог!уча!от омыленпем 10 о-ным раствором :..кого i.атра. Выход кислоты после обработки соли соляной кпс..вой 96", . 1 ех!ператхра tlë. 136 — 138 ". . - r!kr7io1 ii irIo протекает реакц!!я H с aTH,loBhlbl эфиром 2,4-. д.

Предмет изооретения

Гехрсд А. А. Камышникова Корректор А. Горшунова

Редактор H. И. Мосин!

1оди, к печати !/1х -6! rK r,r 1E..

Форм ат б1 м, 70 X 108 />6 Объем О, 17 1 с."

Тираж 460 Цена 3 кои, 11!у!1! ри Комитет< ио делам иаобргтеиий и открытий ири C овсте Ми.и!стров СХСР

Москва, Центр, .М Черкасский иер,, д. 2, 6

Ки;.ж;:скан ииогр; фин отдгда издательств и иолиграфической ир::,i,:»i. сииос-.ii

1Зл ди и и рского оо:1астиого Х нрав.",ения кхдг т1 р ы

Спосоо получения аминных солей алкиловых эфиров 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, о т л и »o шийся тем, что алкпловые эфиры 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты подвергают взаимодействи!о с третичными аминами.