Применение металлического натрия в качестве катализатора

 

Щ 1313Ы

Класс 12@ 1в1

12K, 5

Я А BTG РСК О М У СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 44

А. М. Карнаух и Г. И. Михайленко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОЛАМИДОВ

Заявлено 16 октября 1959 г. за № 641606/23 в 1(омитет по пе.там изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 17 за 1960 г.

Предмет изобретения

Применение металлического натрия в качсстве катализатора при получении алкилоламидов из алкилоламина и сложных эфиров жирных

Известны способы получения алкилоламидов при низких температу. рах из кислот кокосового масла в присутствии катализаторов

Описываемый способ предусматривает получение алкилоламидов из алкилоламина, сложных эфиров жирных кислот и метилового спирта.

Особенность способа заключается в том, что в качестве катализатора и р и меняют металлический натрий. (;г1особ осуществляют следующим ооразом. (интети нски< высшис жирные кислоты (>o — (. з (может быть взята любая фракция в пределах Ст — -(.>o) этерифицируют метиловым спир. тов в присутстиш 9б%-иой серной кислоты, взятой в количестве 2,5%, время электрификации 3 — -4 нас при температуре кипения метанола и интенсивном перемсшнваиии; кислотное число отстоявшихся эфиров после этерификации нс превышает 20. Отстоявшуюся в течение 1 час минеральнокислотную фазу отделяют от эфиров, избыточный метанол (которого берут для этерификации до 150% к теоретическому количеству) отгоняют и оставшиеся кислоты нейтрализуют углекислым натрием при температуре около 30 . Для отделения мыла добавляют кипящий, насвыщенный солью, раствор в количестве, равном по объему эфирам. После этого слой мыла отделяют, а эфиры трижды промывают водой и высушивают под вакуумом. K эфирам добавляют моноэтаноламин с 2 о-ным избытком и смесь нагревают до температуры 95, при этом смесь интенсивно перемешивают. При указанной температуре добавляют 0,03—

0,05Я,> металлического натрия (по отношению к смеси), эфиры кислот и таноламин IIH IHHBIQT бурно реагировать с выделением метанола, который отводится, конденсируется и собирается. Через 20 — 30 и н добавляют такую же порцию металлического натрия, а спустя 10 — 15 мин добавляют еще такую же порцию металлического натрия. В общей сложности добавляют 0,08 — 0,15 /о металлического натрия. Реакция полностью проходит за 1 — -1,5 нас. Температуру во время реакции амидирования повышают с 95 до 110 . Реакция заканчивается с ппекра 1ением выделения метанола. Полученные алкилоламиды имеют цвет светлокремовый, т. пл. б0 — бб .