Способ регенерации обводненного гликоля

 

Изобретение относится к нефтепереработке , в частности к способу регенерации обводненных гликолей, используемых в процессе вьщеления ароматического растворителя из продуктов каталитической переработки бензиновых фракций, выкипающих в пределах 140-180 С, с последующей экстракцией обводненного гликоля. Повышение качества обводненного гликоля, возвращаемого на экстракцию, и увеличение выхода ароматического растворителя достигаются тем, что исходный экстрактный раствор, содержащий до 86% триэтиленгликоля, подвергают ректификации в присутствии водяного пара с отбором кубового продукта - обводненного гликоля с содержанием ароматических углеводородов 0,8-1,3%. Далее кубовый продукт дополнительно ректифицируют в присутствии парафиновой и/или нафтеновой фракции, имеющей начало кипения 130-150°С и конец кипе«ия 140-160°С, при давлении 500- 720 мм рт.ст. В дистиллят отбирают фракцию бензина при 130-142 С, при 140-150°С отбирают боковой погон apo-i матического растворителя, при 150- 160°С в кубе отбирают обводненный гликоль. Способ позволяет снизить содержание ароматических углеводородов в обводненном гликоле.до 0,05- 0,1 мас.%. Это соответственно снижает содержание ароматических углеводородов в рафинате (, с 20 до 3,1%). 1 з.п, ф-лы, 4 табл. S (Л оо 00 со со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2 1) 3847990/23-04 (22) 28.01.85 (46) 07.04.87. Бюл. У 13 (71) Научно-исследовательский институт нефтехимических производств и

Уфимский нефтеперерабатывающий завод им. XXII съезда КПСС (72) М ° Н,Стекольщиков, P.Ø.Сушко, И.В.Паршин, Г.А.Васильева и В.В.Гульдеров (53) 66.062(088.8) (56) Сулимов А.Д. Производство ароматических углеводородов из нефтяного сырья. -М.: Химия,- 1975, с. 51-59.

Авторское свидетельство СССР

У 1035053, кл. С 10 G 61/ 04, 1982. (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОБВОДНЕННОГО

ГЛИКОЛЯ (57) Изобретение относится к нефтепереработке, в частности к способу регенерации обводненных гликолей, используемых в процессе выделения ароматического растворителя из продуктов каталитической переработки бензиновых фракций, выкипающих в пределах 140-180 С, с последующей экстракцией обводненного гликоля. Повы„,SU„1301839 A1 ао 4 С 10 G 21/28, С 07 С 7/10 шение качества обводненного гликоля, возвращаемого на экстракцию, и увеличение выхода ароматического растворителя достигаются тем, что исходный экстрактный раствор, содержащий до

86Х триэтиленгликоля, подвергают ректификации в присутствии водяного пара с отбором кубового процукта— обводненного гликоля с содержанием ароматических углеводородов 0,8-1,37..

Далее кубовый продукт дополнительно ректифицируют в присутствии парафиновой и/или нафтеновой фракции, имеющей начало кипения 130 †1 С и конец кипения 140 †160, при давлении 500720 мм рт.ст. В дистиллят отбирают Ж фракцию бензина при 130-142 С, при g

140-150 С отбирают боковой погон аро Ф матического растворителя, при 150160 С в кубе отбирают обводненный гликоль. Способ позволяет снизить содержание ароматических углеводородов в обводненном гликоле.до 0,05- ©

О, 1 мас.X. Это соответственно снижает содержание ароматических углеводороФаай дов в рафинате (С -С, с 20 до 3, 1Ж) .

1 з.п. ф-лы, 4 табл.

С Э

1-я ступе нь

2-я ступень

Температура, ОС: верха колонны бокового

100

140

157

149

155 погона! !30

Изобретение относится к нефreперерабатывающей и нефтехимической промышленности и может быть использовано на предприятиях этой отрасли при получении ароматических растворителей каталитической переработкой бензиновых фракций, выкипающих в пределах 140- 180 С, с последующим разделением продуктов переработки экстракцией с обводненными гликолями.

Целью изобретения является повышение качества обводненного гликоля, возвращаемого на экстракцию, и увеличение выхода ароматического растворителя.

Пример l (сопоставительный).

Экстрактный раствор, состоящий из

86 мас.% триэтиленгликоля (ТЭГ), 6,4 мас.% воды и 7,6 мас.% углеводородов, разделяют в ректификационной колонне при температуре верха (выход рисайкла) 105ОС, температуре бокового погона (вывод экстракта) 125 С, температуре низа 160 С, давлении

1100 мм рт.ст. Количество тарелок в колонне 50 шт. Для создания азеотропа с ароматикой дополнительно подают

4,6 мас.X воды.

Б низу колонны получают триэтиленгликоль с содержанием 1,3 мас.% ароматических углеводородов и 7,0 мас.X воды, Материальный баланс процесса при— .,веден в табл. 1,.

Пример 2. Экстрактный раствор состава, как в примере 1, разделяют ректификацией в 2 ступени. В первой ступени разделения режим выдерживают как в примере 1 и получают в низу колонны обводненный ТЭГ с

7,0 мас.% воды и 1,3 мас.% ароматических углеводородов. Во второй ступени перегонку ведут в присутствии

1,5 мас.X парафиновой фракции с пределами выкипания 130-145 С, характеристика которой приведена в табл. 2.

Режим перегонки следующий:

Температура, С: верха колонны 130 бокового погона 142 низа 150

Давление, мм рт. ст. 500

Число тарелок в колонне, шт 50

Результаты приведены в табл. 1 и 3.

Пример 3. 1000 r экстрактного раствора, содержащего 43 мас.% диэтиленгликоля (ДЭГ), 43 мас.% (ТЭГ), 6,4 мас.X воды, 7,6 мас.% углеводородов разделяют в ректификационных колоннах в две ступени. Режим первой ступени перегонки как в примере 1.

Получают в низу колонны обводненную смесь гликолей (ДЭГ, ТЭГ) с содержанием 1,25 мас.% ароматических углеводородов и 7,0 мас.% воды, которая перегоняет во второй ступени в присутствии 2,3 мас.X нефтеновой фракции, выкипающей в пределах 142150 С, состав которой указан в табл. 2, при следующем режиме:

Температура, С: верха колонны 135 бокового погона 147 низа 155

Давление, мм рт. ст. 600

Полученные данные приведены в табл. 1 и 3.

Пример 4. 1000 r экстрактного раствора,, содержащего 87 мас.%

ДЭГ, 6,4 мас.% воды и 6,6 мас.% углеводородов, разделяют ректификацией в 2 ступени в колоннах, имеющих по

50 тарелок, при следующем режиме: низа

Давление, мм рт.ст. 1100 700

Расход воды на создание

40 азеотропа, мас.X 3,5

Бо второй ступени перегонку ведут в присутствии 2,8 мас.% парафинонафтеновой фракции, выкипающей в преде45 лах 132-154 С, состав которой указан в табл. 2. С низа колонны на первой ступени получают обводненный ДЭГ с

1,1 мас.% ароматических углеводородов, на второй — 0,05 мас.%. Резуль50 таты приведены в табл. 1, 3 и 4.

Пример 5. 1000 г экстрактного раствора состава, как в примере 1, подвергают двухступенчатой ректификации. Условия проведения первой

55 ступени ректификации как в примере 1.

Получен ТЭГ с содержанием ароматических углеводородов 1,3 мас.% и воды 7,0 мас.%„ Во второй ступени разделение ведут в присутствии

130183,9 и Температура, С

3,0 мас.% парафинонафтеновой фракци (состав указан в табл, 2) с пределами выкипания 140-160 С.— верха коРежим разделения следующий: лонны о

Температура, С:

5 бокового верха колонны 142 погона бокового погона 154 низа 160

Давление, мм рт.ст. 720

Результаты приведены в табл. 1и 3. 10

Пример 6 (сопоставительный).

1000 г экстрактного раствора состава, как в примере 1, подвергают двухступенчатой ректификации. Условия проведения первой ступени ректификации как в примере 1. Получен ТЭГ с содержанием ароматических углеводородов

1,3 мас.% и воды 7,0 мас.%.

Во второй ступени разделение ведут в присутствии 1,8 мас.% парафинонаф- 20 теновой фракции с пределами выкипания 120-140 С (см. табл. 2).

Режим разделения следующий:

Температура, С: верха колонны 142 Ф ор мула и бокового погона 150 низа 160

Давление, мм рт.ст. 720

Результаты приведены в табл. 1и 3.

Пример 7 (сопоставительный).30

1000 г экстрактного раствора состава, как в примере 1, подвергают двухступенчатой ректификации. Условия проведения ректификации на первой ступени как в примере 1. 35

Получают ТЭГ с содержанием ароматических углеводородов 1,3 мас.% и воды 7,0 мас.%.

1-я сту- 2-я ступень пень

140

105

149

158

160 низа

Давление, мм рт.ст.

Расход воды на создание азеотропа, мас.%

680

1100

4,8 з обре те ния

142

154

700 низа

Давление, мм рт.ст.

Бо второй ступени разделение ведут в присутствии 1,4 мас.% нафтеновых фракций, выкипающих в пределах выкипания 140-170 С (табл. 2).

Режим разделения следующий:

Температура, С: верха колонны бокового погона

Результаты приведены в табл. 1и 3.

Пример 8. 1000 r экстрактного раствора состава, как в примере 1, подвергают двухступенчатой ректификации.

Режим перегонки следующий:

Во второй ступени перегонку ведут в присутствии 1,8 мас.% парафинонафтеновой фракции, выкипающей в пределах 145-160 С (табл. 2) . С низа колонны на первой ступени получают экстрагент с 0,8 мас.% ароматических углеводородов, на второй ступени—

0,05 мас.%. Результаты приведены в табл. 1 и 3.

1 ° Способ регенерации обводненного гликоля, используемого в процессе выделения ароматического растворителя из продуктов каталитической переработки бензиновых фракций, выкипающих в пределах 140-180 С путем экстракции, включающий ректификацию выделенного экстрактного раствора в присутствии водяного пара с отбором обводненного гликоля в кубовом продукте, отличающийся тем, что, с целью повышения качества гликоля и увеличения выхода ароматического растворителя, кубовый продукт подвергают дополнительной. ректификации в присутствии 1,5-3,0 мас.% парафиновой и/или нафтеновой фракции, имеющей температуру начала кипения

130-150 С и конца кипения 140-160 С, при остаточном давлении 500720 мм рт.ст. с отбором в дистилляте оензиновой фракции, отбором боковым погоном ароматического растворителя и отбором в кубовом продукте регенерированного обводненного гликоля.

2. Способ поп. 1, отличаюшийся тем, что при ректификации экстрактного раствора отбирают водный гликоль, содержащий 0,8-1,3 мас,% ароматических углеводородов. 1301839

Таблица 1

Содержание, г, по примеру родукты

1 2

3 4 5

Взято

Экстрактный раствор, в т.ч.:

1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000

860 860 430 — 860 860 860 860

ТЭГ

430 870

ДЭГ

64 64 64 64 64 64 64 64 вода

18 18 18 16 18 18 18 18

58 58 58 50 58 58 58 58 ароматика

Получено

34 34 35 29 34 34 34 37

Рисайкл, в т.ч.:

18 18

18 18 18 16 18 18 ароматические углеводороды

16 19

16 16 17 13 16 16

Растворитель (ароматический) 30 30 30 27 30 30 30 32

Обводненнный ДЭГ (тэг), 936 936 935 944 936 936 936 931 в т.ч.: ароматические углеводороды

860 860 860 870 860 860 860 860

Взято

Обводненный ДЭГ (ТЭГ) 1-й ступени — 936 935 944 936 936 936 931

Ступен ректификации парафино- + нафтеновые углеводороды парафино- -Ь нафтеновые углеводороды вода тэг (дэг) 12 12 11 10 12 12

64 64 64 64 64 64

12 7

64 64

1301839

Содержание, г, по примеру

Продукты

4 5 6

Парафиновая и/или нафтеновая фракция

14 22

28 17 13 17

Получено

18 25,8 30,5 32 20,3 16,9 20

Компонент бензина, в т.ч.

14 22 25. 28 17 13 17 ароматические углеводороды

4 3,8 5,5 4 3,3 3,9 3,0

Компонент растворителя:

Ароматические углеводороды

7 6 5 4 8 3,2 3 1 3,5

925 924,7 934,5 924 929,5 929 924,5

Очищенный ТЭГ (ДЭГ), В T ° × ° e ароматические угле, водороды

1 0,7 0 5 — 5,5 5 0 0 5

64 64

64 64 64 64 64

860 860 860 860 860 860 860

Таблица 2

Содержание, мас ° 7., по примеру

Угле в одороды

2 3 4 5 6 7 8

Парафины

С и ниже

5,3 — 4,3 4,5 4,6

44,4 — 32,4 26,1 48,3

43,1 — 48,6 50,7 39,3

0,3

Св

58,4

Ступен ректификации . парафино- + нафтеновые углеводороды вода

ТЭГ (ДЭГ) 8

Продолжение табл, 1

1301839

Продолжение табл.2

Углеводороды

1 () E г ) э

С10 выше б,б

9,3 12,4

3,1

15,7

Нафтены

С,, и ниже

2,1

23,4

0,9

59,9

7,1

16,7

4,6

1,5

Таблица 3

До разделения

64647666

6,4

6,4 6,4

6,4

После разделения: после 1-й ступени 1,3 1,3 1,25 1,1

1,3

1,3

1,3 0,8 после 2-й ступени

01007005

0,6 0,5 0,05

Таблица 4

Ароматические углеводороды

В экстрактной части

5,0

0,8

12,0

65,9

16,3

В рафинате по известному способу

4,5

2,6

0,4

2,5

Ароматика в обводненном гликоле

Содержание, мас.7., по примеру

124 18 08

55,6 2,3 3,4

32 1,3 2„1

Содержание, мас.7, по примеру

1 2 3 4 5 6 7 8

Содержание, мас.X

) ) c„J с„(c„! 301839

Ароматические углеводороды

Содержание, мас.X

1" Г -Т Х по предлагаемому способу

0,35

0,05

0,4

0,7

1,5

После очистки

50,1

22

14,3 на 1-й стадии

19,3

48,5

24,9

7,3 на 2-й стадии

Редактор С. Пекарь

Корректор И. Эрдейи

Тираж 464

Заказ 1191/26

Подписное

BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Г. Гуляева

ТехРед 8.Кадар

12

Продолжение табл.4