Способ хроматографического определения воды в газах

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению. Цель изобретения - повьшение чувствительности анализа. Способ заключается в концентрировании пробы в накопительной колонке, ее десорбции и переносе в разделительную колонку. После концентрирования проводят десорбцию с обратной продувкой накопительной колонки газом-носителем и с обратной продувкой разделительной колонки во время переноса в нее пробы и отделения воды от других компонентов. Второе изменение направления движения газа-носителя проводят после перевода воды на конец-разделительной колонки. В результате вода не проходит через всю колонку а только через е.е конечную часть. Проба меньше подвергается размыванию. 2 ил. 1 табл. (Л со к 4

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1

„„SU„„1312477 (51)4 G 01 N 30 08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3788308/24-25 (22) 04.09.84 (46) 23,05.87. Бюл. Ф 19 (71) Институт химии твердого тела и переработки минерального сырья

СО АН СССР (72) В.Н.Речкин, P.À.Õàáèáóëèí и А.П.Темникова (53) 543.544 (088.8) (56) Carlstrom А, Analis gas mixtery

of gaschromatography. Т. Chromatogr., 16, 11 1, р. 7-11.

Вигдергауз M.Ñ. Качественный гаэохроматографический анализ. — М., 1978, с. 174. (54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ В ГАЗАХ (57) Изобретение относится к аналитическому приборостроению. Цель изобретения — повышение чувствительности анализа. Способ заключается в концентрировании пробы в накопительной колонке, ее десорбции и переносе в разделительную колонку. После концентрирования проводят десорбцию с обратной продувкой накопительной колонки газом-носителем и собратной продувкой разделительной колонки во время переноса в нее пробы и отделения воды от других компонентов.

Второе изменение направления движе-. ния газа-носителя проводят после перевода воды на конец-разделительной колонки. В результате вода не проходит через всю колонку, а только через ее конечную часть. Проба меньше подвергается размыванию. 2 ил. l табл.

1312477

1

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для анализа воды в газах с помощью хроматографа.

Целью изобретения является повышение чувствительности анализа, На фиг,1 показана схема последовательности операции при осуществлении прямого определения воды в газах по предлагаемому способу; на фиг.2 хроматографические пики воды.

В положении 1 производят концентрирование пробы в накопительной колонке 1, а в положении II — ее десорбцию. Затем в положении III обратной продувки накопительной колонки пробу переводят в разделительную колонку 2. В ней разделяют компоненты, после чего хроматографические пики регистрируют устройством 3.

В положении III разделительную колонку ставят на обратную продувку.

После отделения воды от других компонентов пробы в разделительной колонке газовую схему прибора возвращают в положение II и переводят задержанную воду в регистрирующее устройство.

Хроматографические пики 4 — 8 воды (фиг,2 ) соответствуют одинаковому содержанию ее в пробе, но получены при разной длительности обратной продувки разделительной колонки (1,54 мин ), пик 9 записан по известному способу.

При применении предлагаемого способа чувствительность анализа увеличивается с уменьшением длительнос40 ти обратной продувки, при этом пик воды приобретает симметричную форму с более крутыми фронтами.

В таблице приведены данные по измерению содержания воды в азоте и

rелии.

Как видно иэ таблицы, при измерении воды в азоте с влажностью

Е

10 об.X предлагаемый способ дает увеличение чувствительности в 1,5 раза. При определении воды в гелии с влажностью 10 об.7. эффект увеличиI вается до 8 раз за счет уменьшения времени обратной продувки разделительной колонки. Наконец, при определении воды в гелии с влажностью

-5

10 об.X применение предлагаемого способа позволяет регистрировать хроматографический пик воды в пробе после 90 мин концентрирования, в то время, как при использовании известного способа происходит полная потеря сигнала из-за размывания хроматографической эоны воды в разделительной колонке.

Формула изобретения

Способ хроматографического определения воды в газах, включающий концентрирование пробы в накопительной колонке, ее десорбцию и перенос в разделительную колонку с применением обратной продувки накопительной колонки газом-носителем, разделение компонентов газовой смеси и детектирование их хроматографических пиков, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, ввод воды в -детектор осуществляют путем двойного изменения направления потока газа-носителя в разде- лительной колонке, при этом первое изменение направления потока газаносителя производят после отделения воды от других компонентов в разделительной колонке.

1312477

Влажность анализиВремя ко. iОбъем

Высота пика

Чувствительность

КоличестFas пропущенново воды в пробе, l0-6 г руемого газа, об.Ж воды, см

r0 гаколонки, мин

-2

Азот 10

104

0,40

6,6

16,4

1,5

104

5,6

0,34

16,4

2,0

4,8

104

16,4

0,29

2,5

0,26

104

4,3

16,4

3,0

0,22

104

16,4

4,0

3,6 4,2

0,26

104

16,4

-3

Гелий 10

7,8

7,5

Il2,5 0,96

0,33 5, 15

9,8

225

0,5

1,9

2,38

3,8

1,6

190

1,О

2,3

1,44

190

1,6

l 5

1,6

2,0

1,16

1,85

190

0„94

1,5

3,0

190

1,6

0,78

1,25

4,0

190

1,6

1,6

1iO

1,6

190

2250

«ф

Гелий 10

1 Oi30

4,9

0,48

0,33

7,34

3,5

О, 48.

0,5

2250

0,56

0,8

1,42

1,5

3780

0,4

0,54

1,5

0,74

5400

5400

Нет

0,74 т

Ф

За чувствительность хроматографической системы принимается отношение высоты хроматографического пика воды к ее количеству в пробе. центриро-. вания, мин

Длительность обратной продувки разделительной хроматографической системы

10, см/г

1312477 стиг, 2

Составитель Л.Жаркова

Редактор Г.Волкова Техред Л.Сердюкова Корректор А. Тяско

Заказ 1967/43

Тираж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб:, д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул.Проектная,4