Способ очистки винилацетата-сырца

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ i ii 544652

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.10.74 (21) 2070903/04 с при.соединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.01.77. Б1оллстень ¹ 4

Дата опубликования описания 09.03.77 (51) М. Кл. - С 07С 69/15

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.301.2.220. .29(088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Н. В. Ливеровская, М. Э. Розенберг, Л. Г. Самарина, P. А. Сатарова и В. P. Терушкин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ВИНИЛАЦЕТАТА-СЫРЦА

Изобретение относится к усовершенствовапшо способа очистки винилацетата-сырца, являющегося широко освоенным промышленным мономером в производстве полимерных материалов.

Известны различные способы очистки винилацетата-сырца, полученного из ацетилена.

В основном, очистку винилацетата-сырца осуществляют перегонкой в присутствии ингибитора при атмосферном давлении (1). Однако необходимое качество мопомерного винилацстата достигается многократной персгонкой.

В случае однократной перегонки для получения винилацетата с высокой полимернзацпопной активностью предусматривается дополнительная очистка адсорбентами, например активированным углем (2). Но последнее предусматривает необходимость общего технологического усложнения, а также ведет к определенным потерям винилацетата.

В другом случае после однократной перегонки (2) впнилацетата-сырца в него вводят хлорсодержащее (гипохлорид) соединение (3), которое, хотя и обеспечивает получение высококачественного впнилацетата, но влечет необходимость дополнительной стадии выделения этого хлорсодержащсго соединения, и тем самым усложняет технологическую схему процесса очистки винплацетата.

Известен способ получения винплацетата

99,95%-ной чистоты путем ректифпкации сырца в присутствии кислородсодержащего газа (в смеси с СО или другим инертным газом).

Расход газа (20 — 50 об. % 02 в СО:) 1 а тонну винилацетата составляет 0,000001—

0,001 нм (4).

Однако содержащиеся в винилацетате примеси не обеспечивают высокой полимерпза

10 циопной активности (менее 29 lllll) .

С целью повышения степени по7пмерпза101онной активности по предлагаемому способу процесс ректифпкации ведут в присутствии инертного газа прп расходе его 0,7 — 20 нм на тонну винилацетата-сырца.

Это обеспечивает высокую полпмсризациоппую активность (18 — 19 мш1).

В качестве инертного газа может быть применен, например, азот плп аргон. Подача инертного газа со скоростью менее 0,7 нм /час приводит к большому уносу винилацетата.

При подаче инертного газа на ректпфпкационных колоннах может быть установлен дополнительный дефлегматор.

Пример 1. В ректифнкационную колонну с эффективностью 20 теоретических тарелок подают винилацетат-сырец следующего состава, %:

Винплацетат (BA) 45

30 Уксусная кислота 50

544652

15

Формула изобретения

Составитель Г. Андион

Рсдактор T. Никольская Тсхрсд Е. Петрова Корректор Д. Брахнина

Заказ 215/13 Изд. № 143 Тираж 589 Подписное

Ц11ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Ацетал ьдегид 2,5

1(ротоповый альдегид 0,3

Лцетон 1,0

Этилидендиацетат 0,3

Отбор легколетучей фракции проводят при температуре 68 С и флегмовом числе 1: 10.

Отоор фракции товарного винилацстата проводят при температуре 72,5 — 73 С и флегмовом числе 1: 3, причем во время отбора легколетучей фракции и товарного вииилацетата в куб колонны подают технический азот со скоростью 0,7 нм /час на тонну вииилацетата.

При этом получают винилацетат следующего состава, %:

Вода 0,09

Лцстальдегид 0,015

Лцетои 0,03

Моиовппилацетилеп 0,0005

Дивинилацетилсн 0,002

Ацетилен Следы

ВЛ 99,87

1l активностью 20 мии.

Пример 2. При рсктификацllll согласно примеру 1 во время отбора легколетучей ф11акции II ToBBpIIQI вииилацетата 0 I() б колонны иода1от аргон со скорстью 20 им /час и а топну в и и;1л а цета та.

При этом получают винилацетат-ректификат следующего состава, /o.

Вода 0,09

Лцетальдеп1д 0,012

Лцетои 0,01

Моиовииилацетилси 0,0002

Дивинилацетилеи 0,0001

Лцетилен Отсутствует

ВА 99,89 и активностью 18 мин.

Пример 3. При ректифпкации согласно примеру 1 винилацетата-сырца того же состава во время отбора легколетучей фракции и товарного винилацетата в куб колонны азот подают со скоростью 10 нмз/час на топну виI1ил ацетата.

При этом получают винилацетат следующего состава, %.

Вода 0,09

Ацетальдегид 0,03

Моновинилацетилеи 0,003

Дивинилацетилеи 0,00025

Лцстилси Следы

BA 99,86 и активностью 19 мии.

20 Способ очистки винилацетата-сырца путем ректификации в присутствии инертного газа, отличающийся тем, что, с целью повышсиия степени íî;IIIWIo()II3BIIIIoIIIIQH активности ьишилацстата, инертный газ используют в ко25 личестве 0,7 — 20 нм иа тонну винилацетатасырца.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе изобретения:

1. Нефтехимический синтез за рубежом, 30 «Рост производства винилацетата» № 8, 1965. с. 44.

2. Патент США М 3.318.948, кл. 260 — 499, 1967.

3. Патент США № 2992.246, кл. 260 — 410, 35 1961.

4. Авт. св, № 388403, кл. С 07С 69/14, 1968 (прототип) .