Способ очистки поверхностно-активных веществ,содержащих от 12 до 18 атомов углерода

 

Изобретение относится к окисям аминов, в частности к очистке поверхностно-активных веществ (ПАВ), содержащих от 12 до 18 атомов углерода от примесей аминосоединений, который может быть использован в производстве ПАВ. Повьшение степени очистки и снижение содержания перекиси водорода в ПАВ достигается изменением режима процесса. Очистку ПАВ ведут обработкой сначала водным раствором изопропилового спирта (ИС) 70-80%-ной концентрации, а затем - водорастворимой солью титана в количестве 0,01-0,05 г/л и добавлением хлороформа при массовом соотношении к раствору ИС, равном 1:1,7-1,8 с последующим отстаиванием. Получают содержащий целевой продукт органический слой, из которого отгоняют фракции сначала при атмосферном давлении , а затем под вакуумом. Способ позволяет повысить содержание основного вещества до 98% против 79,8% по известному способу, а также снизить содержание пероксида водорода до 0,01% против 0,5%. 1 табл. СЛ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (1Ю (В (594 С 07 С 135 02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ Ж;л

/ .Ф® у

I (g

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ / „"„" .;„ц/

Н A8TOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Мв

° Ю

Ъ (21) 3944413/31-04 (22) 21.05.85 (46) 30.05.87. Бюл. ¹ 20 (71) Белорусский государственный университет им. В.И.Ленина (72) Л.И.Конюшко, Л.Н.Неокладнова, Т.В.Гаевская и В,П.Бобровская (53) 547.233.07 {088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1182024, кл. С 07 С 87/30, 1983. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ПОВЕРХНОСТНОАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ, СОДЕРЖАЩИХ ОТ 12

ДО 18 АТОМОВ УГЛЕРОДА (57) Изобретение относится к окисям аминов, в частности к очистке поверхностно-активных веществ (ПАВ), содержащих от 12 до 18 атомов углерода от примесей аминосоединений, который может быть использован в производстве IIAB. Повышение степени очистки и снижение содержания перекиси водорода в ПАВ достигается изменением режима процесса, Очистку

ПАВ ведут обработкой сначала водным раствором изопропилового спирта (ИС)

70-80%-ной концентрации, а затем— водорастворимой солью титана в количестве 0 01-0 05 г/л и добавлением хлороформа при массовом соотношении к раствору ИС, равном 1: 1,7-1,8 с последующим отстаиванием. Получают содержащий целевой продукт органический слой, из которого отгоняют фракции сначала при атмосферном давлении, а затем под вакуумом. Способ позволяет повысить содержание основного вещества до 98% против 79,8% по известному способу, а также снизить содержание пероксида водорода до 0,01% против 0 5%. 1 табл.

1313852

Исходный продукт, 7

КоличестСоотношение изоИэог нолг во соли титана, г/л водн смес пропанола к хлороформу

1,7

0 005

1,7

0,01

Изобретение относится к очистке ,ПАВ, содержащих от 12 до 18 атомов углерода, который может быть использован в производстве ПАВ.

Целью изобретения является повышение степени очистки и снижение содержания перекиси водорода в целевом продукте, Пример. Исходный продукт содержит,%: третичные амины 16,7; пероксид водорода 0,5 другие примеси (влага и др.) 3, основной продукт

79,8.

30 r твердой окиси амина (основной продукт) растворяют в 70% водноизопропанольной смеси, добавляют

1 мл 10%-ного водного титанилоксалата (или другой водорастворимой соли титана) и 120 мл хлороформа, . переносят в делительную воронку и встряхивают в течение 10-15 мин.После отстаивания нижний слой сливают, I его сохраняют, а верхний, содержащий третичные амины, удаляют.

Нижний слой, содержащий очищаемое вещество и титановый комплекс перекиси водорода, подвергают дальнейшей очистке. Добавляют воды и хлороформа (1:1) и помещают в делительную воронку. После встряхивания дают отстояться. Нижний окрашенный слой отбрасывают, а верхний слой, содержащий очищаемое вещество, подвергают перегонке на водяной бане, при атмосферном давлении 20 мм рт.ст. и 65 С отгоняется чистая окись амина.

Конечный продукт. после очистки содержит.7.:

Третичные амины Менее 0 01

Пероксид водорода Менее 0,01

Другие примеси 2

5 ОснОВнОЙ продукт 98

Чувствительность реакции 1 мг/л (реакция Либермана).

Полнота очистки целевого продукта приведена в таблице.

Как видно иэ таблицы, предложенный способ позволяет повысить степень очистки за счет повышения со- . держания основного вещества до 987 против 79,8% по известному способу, а также снизить содержание пероксида водорода до 0,017 против 0,57 по известному способу, Формула и з о б р е т ения

Способ очистки поверхностно-активных веществ, содержащих от 12 до

18 атомов углерода от примесей аминосоединений путем обработки сначала водным раствором изопропилового спир25 та, затем хлороформом с последующим отстаиванием, с получением слоя, содержащего целевой продукт, отгонки фракций сначала при атмосферном давлении, а затем под вакуумом, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения степени очистки и снижения содержания перекиси водорода, используют водный раствор изопропилового спирта 70-80%-ной концентрации и после обработки указанным

35 раствором обрабатывают водорастворимой солью титана- в количестве

0,01-0,05 г/л, а затем добавляют хлороформ при массовом соотношении к раствору изопропилового спирта, 40 равном 1: 1, 7-1, 8, в пблученного продукта

Наблюдается расслаиюание, но часть К О остается в

N-оксиде (желтый раствор), т.е. очистка от Н 0 неполная

Наблюдается расслаивание, но комплекс извлекается не полностью, так как раствор остается окрашенным

1313852

Продолжен ие таблицы

1,7

0,01

1,5

После очистки наблюдается содержание некоторого количества третичных аминов

0,01

Экстракция полная, Нерациональное расходование хлороформа

1,8

0,01

1,7

0 05

1,7

0,01

Составитель В.ОдинковаРедактор M.Êåëåìåø Техред А.Кравчук. Корректор И.Эрдейи

Заказ 2179/25 Тираж 372 Подпис ное

ВНИИПИ (осударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.„ д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4

Окись амина, содержащая от 12 до 18 атомов углерода

Извлечение примесеи происходит полностью но раствор оставшийся для вакуумной перегонки, получается более разбавленным за счет избытка спирта

Полная очистка, но требуется большее количество хлороформа для экстракции титанатного комплекса

N-оксид очищен полностью (98Z), содержание примесей: третичные амины 0,017.

Н О (0,017, другие примеси 2Х