Способ определения остаточных количеств дибутилфталата в зерне
Изобретение относится к пищевой промышленности. Цель. - повышение специфичности определения при исследовании сырья, Дибутилфталат (Д) из про-. бы зерна экстрагируют гексаном. В экстракте параллельно проводят к-оличественное газохроматографическое и качественное люминесцентное определение Д. При этом в экстракт последовательно вносят пщроксид натрия и концентрированную серную кислоту. Смесь нагревают на кипящей водяной бане 15- 17 мин. Вносят в нее резорцин, кипятят 5-7 мин до образования окраски. Затем смесь разбавляют дистиллированной водой и подщелачивают гидроксидом натрия. -О наличг.и Д судят по возникновению желта-зеленой флуоресценции раствора, а об остаточных.количествах его - по вы соте пика на хроматограмме. Количество Д определяют .по высоте пика, пользуясь калибровочной кривой . S
СОЮЗ СОНЕТОНИХ
СОЦИАЛИСТИЧа;НИХ
1ЕСПУБЛИН
А1
:«».) (01 И 33/02
ГООУДМ СТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ООС
Г10 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbtTHA (21) 3793630/28-13 (22) 27.06.84 (46) 30.05.87. Бюл. Ф 20 (71) Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта (7?) Э.А. Новикова, В.Ф. Гаршенин и Э.Х. Абдуллина (53) 543.432(088.8) (56) Методы определения микроколичества пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. М.: Колос, 1983, с. 10-18.
Авторское свидетельство СССР
11- 1267897, кл. G 01 N 33/02, 25.06.84. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНьБ
КОЛИЧЕСТВ ДИБУТИЛФТАЛАТА В ЗЕРНЕ (57) Изобретение относится к пищевой промьппленности. Цель — повышение специфичности определения при исследова„„ЬУ„„ИД 42Я нии сырья. Дибутилфталат (Д) из про-, бы "-ерна экстрагируют гексаном. В экстракте параллельно проводят количественное газохроматографическое и качественное люминесцентное определение Д. При этом в экстракт последовательно вносят гидроксид натрия и концентрированную серную кислоту. Смесь нагревают на кипящей водяной баке !517 мин. Вносят в нее резорцин,. кипя-.ÿ ã 5-" мин до образования окраски.
Затем смесь разбавляют дистиллиг званной водой и подще ачивают гидроксидом натрия. О наличш Д судят по возникновению желто-зеленой флуоресценции раствора, а об остаточных количествах его — по высоте пика на хроматогрямф ме. Количество Д определяют .по высоте пика, пользуясь калибровочной кривой.
1314263!
Изобретение относится к способам анализа пищевых продуктов и может быть использовано в пищевой промышленности при исследовании сырья.
Целью изобретения является повышение специфичности определения.
СущносТь предлагаемого способа заключается в следующем.
Дибутилфталат из пробы зерна экстрагируют...гексаном, а в экстракте па- 1О раллельно проводят.количественное газохроматографическое и качественное люминесцентное определение дибутилфталата. Пру. положительной качественной реакции на дибутилфталат пик хро- !5 матограммы, соответствующий по времени удержания дибутилфталату, считают пиком дибутилфталата и по его высоте, пользуясь калибровочной кривой, определяют количество дибутилфталата в 20 зерне. При отрицательной реакции этот пик считают пиком посторонних веществ, имеющих то же время удерживания, что и дибутилфталат, и считают, что цибутилфталат в зерне отсутствует. 25
Формула изобретения
Способ определения остаточных количеств дибутилфталата в зерне, предусматривающий экстракцию дибутилфталата из зерна и количественное
ЗО газохроматографическое .его определение, отличающийся тем„ что, с целью повышения специфичности, экстракцию осуществляют гексаном, а в экстракте дополнительно проводят качественное определение дибутилфталата путем последовательного внесения в экстракт гидроксида натрия и концентрированной серной кислоты, нагревания смеси на кипящей водяной
40, бане в течение-15-17 мин, внесения в нее резорцина, кипячения в течение
5-7 мин до образования окраски, разбавления дистиллированной водой и
45 подщелачивания гидроксидом натрия, причем о наличии дибутилфталата су,цят по возникновению желто-зеленой флуоресценции раствора, а об остаточных количествах его — по высоте пика на хроматограмме.
Составитель Е. Фетисов
Техред Л.Олийнык
Корректор С. Черни
Редактор А. Лежнина
Заказ 2208/46 Тираж 777 Поцписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
1!3035, Москва, Ж-35, Раушская наб, ц. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Пример. Навеску зерна пшеницы массой 17,7 г поместили в патрон проточного экстрактора и экстрагировали гексаном. Объем экстракта составил 5 мл.
В экстракте провели качественное определение дибутилфталата, с этой целью к 0,5 мл экстракта прибавили
0,1 мл 2 н. раствора гидроксида натрия, а через 1-2 мин — 0,3 мл концентрированной серной кислоты. Раствор нагревали на кипящей водяной бане в течение 17 мин до удаления гексана, после чего в раствор внесли 3 мг кристаллического резорцина и кипятили на пламени спиртовки в .течение
7 мин. Раствор приобрел оранжевокра.сное окрашивание. Затем в раствор добавили 10 мл дистиллированной воды и 5 мл 2 н. раствора гидроксида натрия, после чего появилась яркая желто-зеленая флуоресценция раствора, свидетельствующая о наличии дибутилфталата.
Хроматографирование экстракта проводили на хроматографе "Газохром 1!06" с детектором электронНого захвата.
Температурный режим детектора о электронного захвата 200 С, испарителя 250 С, хроматографической колонки (2-этапный) 30 и 190О С.
Скорость газа-носителя 60 мл/мин; поддув 60 мл/мин. Стеклянная колонка
2000 3 мм заполнена сорбентом "Хроматон N-AN-ДИСС" с неподвижной фазой
57. SE — 30.
Объем хроматографируемого экстракта S мкл. Данные хроматографического анализа позволили сделать вывод о количестве дибутилфталата в зерне—
0,25 мг/кг.
Чувствительность качественной реакции на дибутилфталат составляет
0,12 мг/кг зерна. Определению не мешают четыреххлористый углерод, этиленбромид,!! -гексахлорциклогексан и
ДДТ.
