Способ количественного анализа красящих веществ кислотного характера в продуктах сахарного производства

 

Изобретение относится к области сахарной промышленности,а именно к способам определения красящих веществ кислотного характера в продуктах сахарного производства. Цель изобретения заключается в повьпиении точности анализа. Согласно предложенному способу исследуемый продукт разбавляют водой, осаждают красящие вещества свинцовой солью, отделяют осадок,выделяют красящие вещества из него растворением его путем введения комплексона этилендиаминотетрауксусной кислоты в количестве 5-20% к массе пробы анализируемого продукта и определяют количество красящих веществ путем фотометрирования. е Ф (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1293226 (51)4 С 13 D 3 02 G 01 М 33 02 ь,.,:; (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, ;

Н A BT0PCH0MY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3907257/28-13 (22) 06.06.85 (46) 28.02.87. Бюл. Р 8 (71) Московский технологический институт пищевой промышленности (72) И.Ф. Бугаенко, Е.П. Ишина и Т.В. Слесаренко (53) 664.1.038 (088.8) (56) Сапронов А.P., Колчева P.À.

Красящие вещества и их влияние на качество сахара. M.: Пищевая технология, 1970, с ° 270-273.

Лейте В. Определение органических загрязнений питьевых, природных и сточных вод. — М,: Химия,1975, 193 с.

Кухаренко И.А. Материалы к познанию роли коллоидов в сахарном производстве. Киев, 1931-615 с. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА

КРАСЯЩИХ ВЕЩЕСТВ КИСЛОТНОГО ХАРАКТЕРА В ПРОДУКТАХ САХАРНОГО ПРОИЗВОДСТВА (57) Изобретение относится к области сахарной промьппленности, а именно к способам определения красящих веществ кислотного характера в продуктах сахарного производства. Цель изобретения заключается в повышении точности анализа. Согласно предложенному способу исследуемый продукт разбавляют водой, осаждают красящие вещества свинцовой солью, отделяют осадок,выделяют красящие вещества из него растворением его путем введения комплексона этилендиаминотетрауксусной кислоты в количестве 5-20Х к массе пробы анализируемого продукта и определяют количество красящих веществ путем фотометрирования.

1 12932

Изобретение относится к сахарной промышленности, а именно к аналитическим методам контроля сахарного производства, в частности определения красящих веществ кислотного характера, составляющих основную массу среди красящих веществ, содержащихся в продуктах сахарного производст-ва. Определение количества красящих веществ кислотного характера важно !0 не только для предупреждения их образования, но и эффективного их удаления, а тем самым и улучшения качества готовой продукции.

Цель изобретения — повышение точ- 15 ности анализа.

Способ осуществляется следующим образом.

Пробу исследуемого продукта разбавляют водой до 5-10 -ной концен- 20 трации сухих веществ и фильтруют с кизельгуром через бумажный фильтр.

Для определения берут 10 мл фильтрата и осаждают в нем красящие вещества добавлением 3-5 мл раствора

Pb(N0 ) с концентрацией 34 г/л. Выпавший осадок отделяют фильтрованием через бумажный фильтр. Осадок промы-. вают 5-7 мл дистиллированной воды.

Затем из него выделяют красящие ве30 щества растворением, пропуская через фильтр 0,025-0 05 н. раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) в количестве 5-20 к массе продукта.

Использование ЗДТА позволяет оса- 35 док свинцовой соли красящих веществ полностью перевести в раствор. Это достигается за счет того, что ЗДТА с ионами тяжелых металлов,в том числе и Pb, дает хорошо растворимые устойчивые комплексные соединения.

Кроме того, при применении ЭДТА для растворения осадка не происходит разрушения красящих веществ„ так как полученный раствор имеет величину рН 6,5-7,0.

Выбор концентрации раствора ЭДТА

0,025-0,05 н. обусловлен тем, что при концентрации (0,025 н. увеличивается время растворения осадка, а при концентрации 0,05 н, снижается эффективность использования ЭДТА.

Выбор количества добавляемого комплексона 5-20Х к массе продукта вызван тем, что при использовании раствора ЗДТА в количестве ) 20% нецелесообразно, так как это приводит к разбавлению фильтрата. Введе26 2 ние раствора ЭДТА в количестве <5

Не обеспечивает полного растворения осадка.

Далее проводят определение красящих веществ фотометрически, для чего полученный раствор переводят в мерную колбу на 25 или 50 мл, доводят объем до метки дистиллированной водой и этот раствор фотометрируют на ФЭК-56 при. h = 560 нм в кювете с 1 =- 10 мм. На основании полученных данных расчитывают количество красящих веществ кислотного характера в исследуемом продукте.

Пример 1. Пробу мелассы разбавляют водой до 10 -ной концентрации сухих веществ, фильтруют с кизельгуром через бумажный фильтр.

Берут три пробы фильтрата до 10 мл, и в них определяют содержание красящих веществ кислотного характера.

В первой пробе определяют содержание красящих веществ предлагаемым способом. Для этого красящие ве- щества осаждают путем добавления к пробе 5 мл раствора РЬ(ИО,), с концентрацией 34 г/л. Выпавший осадок затем отделяют фильтрованием через бумажный фильтр, промывают на фильтре 5 мл дистиллированной водой.За/ тем его растворяют, пропуская через фильтр 10 мл 0,025 н. раствора ЭДТА (что составляет S к массе анализируемого продукта). В полученном растворе определяют количество красящих веществ кислотного характера. Для этого раствор переводят в мерную колбу на 25 мл, доводят его объем до метки дистиллированной водой. Полученный раствор фотометрируют на .ФЭК-56 при h = 560 нм в кювете толщиной 1 см, получая значение оптической плотности раствора равное 0,08.

Исходя из объема раствора его оптической плотности н количества анализируемого продукта в данном растворе расчитывают по известной методике количество красящих веществ кислотного характера, которое оказалось равным 0,0092 г или в процентах к массе мелассы 1,16Х. Продолжительность определения 12 мин.

Во второй пробе определяют содержание красящих веществ известным способом (прототип). К 10 мл фильтрата добавляли 5 мл раствора Pb(NO,) с концентрацией 34 г/л. Выпавший осадок отделяют фильтрованием его че3 12932 рез бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают 5 мл дистиллированной воды, После этого к осадку добавляют 2 мл 2 н. НС1 и 50 мл этилового спирта. Смесь перемешивают в течение

5 мин, а затем фильтруют. К фильтра. ту добавляют 100 мл этилового эфира для осаждения красящих веществ.Осадок красящих веществ отделяют фильтрованием через бумажный фильтр,про- 10 мывают 25 мл спирта, высушивают и взвешивают. Количество красящих веществ составляет 0,0102 г, что в процентах к массе мелассы равно 1,28Х.

Продолж тельность определения крася- 15 щих веществ по известному способу составляет 3,5 ч.

Для выяснения точности определения красящих веществ по предложенному и известному способам полученные 0 результаты сравнивают с результатом, который служил в качестве эталона сравнения и который был получен по следующей методике.

10 мл фильтрованного IОХ-ного раствора мелассы пропускают через колонку с набухшим и отрегенерированным анионитом АВ-16-СГ. Сорбированные на анионите красящие вещества элюируют 2Х-ным раствором НС1. 3атем элюат 5Х-ным раствором МаОН доводят до рН 7,0 и пропускают через колонку с сефадексом G-15, позволяющим отделить вещества с молекулярнои массой менее 100, т.е. NaC1. 35

Полученный таким образом раствор, содержащий только красящие вещества кислотного характера, концентрируют и высушивают при 35-40 С до постоянной массы и находят их взвешиванием. 40

Их количество оказалось равным

0,0086 г или 1,06Х к массе мелассы.

Сравнение полученных данных показывает, что по предложенному способу получается более точный результат. 45

Пример 2. В примере использовался тот же раствор мелассы, что и в примере 1. Для определения кра.сящих веществ берут 10 мл раствора мелассы и осажцают красящие вещест- 50 ва, как описано в примере 1. Полученный осадок после отделения его на бумажном фильтре и промывания 5 мл дистиллированной воды растворяют

20 мл 0 05 н. раствора ЭДТА (что со- 55 ответствует 13Х к массе продукта)..

Оптическая плотность полученного раствора 0,057. Найденное количество красящих веществ по предложенному

26

4 способу составляет 0,0089 r или 1, 10Х к массе мелассы, т.е. этот результат значительно ближе к истинному значению, равному 0,0086 г, чем полученный по известному способу О, 0102 г.

Продолжительность анализа по предложенному способу составляет 22,5 мин.

Пример 3. В примере использовался тот же раствор мелассы, что и в примере 1. Для определения красящих веществ берут 10 мл раствора мелассы и осаждают красящие вещества, как описано в примере 1 и 2. Полученный осадок после отделения его на бумажном фильтре и промывания 5 мл дистиллированной воды растворяют

20 мл 0 05 н. раствора ЭДТА (что соответствует 20i .к массе продукта).

Оптическая плотность полученного раствора равна 0,06. Найденное-количество красящих веществ по предложенному способу составляет 0,0084 r или 1,06Х к массе мелассы, т.е. этот результат также ближе к истинному значению, чем результату, полученному по известному способу. Продолжительность анализа по предложенному способу составила 22 мин.

Как следует из полученных данных, предложенный способ по сравнению .с прототипом позволяет повысить точность определения содержания красящих веществ кислотного характера, сократить длительность анализа на

2-3 ч (т.е. в 5-6 раз), оперативно осуществить контроль за образованием интенсивно окрашенной группы красящих веществ, выяснить места накопления и причины их образования, разработать меры предупреждения их накоп ления, а за счет этого снизить цветность продуктов и тем самым улучшить качество готовой продукции.

Формула из обретения

Способ количественного анализа красящих веществ кислотного характера в продуктах сахарного производства, предусматривающий разбавление исследуемого продукта водой, осаждеиие красящих веществ свинцовой солью, отделение осадка, выделение красящих веществ из него и определение их.количества, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, выделение красящих веществ из осадка осуществляют растворением

Составитель Г. Лошкарева

Редактор А. Долинич Техред Я.Xоданич Корректор И. Самборская

Заказ 349/28

Тираж 331 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д . 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,4

5 1293226 б его путем введения ком те введения комплексона эти- личестве 5-207 к массе пробы анализи— лендиаминтетрауксусной кислоты в ко- руемого продукта.