Инверсионно-вольтамперометрический способ определения оксалат-ионов

 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения оксалат-ионов в сточных водах, лекарственных препаратах, электролитах и т.д. Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности. Цель достигается тем, что оксалатионы концентрируют на поверхности серебряного электрода в виде труднорастворимого соединения с материалом электрода. В качестве фона исг-. пользуют 0,01-0,1 М раствора KNO- или KjSG, . Концентрирование ведут в диапазоне потенциалов 0,2- 0,43 В. Регистрируют катодную вольтамперограмму в интервале потенциалов от 0,1 до -0,25 В. Чувствительность. способа 3-10 моль/л. с SS

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК д11 4 О 01 N 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4019945/31-25 (22) 02. 12. 85 (46 ) 07. 06. 87. Бюл. У 21 (71) Тюменский индустриальный институт им. Ленинского комсомола (72) А.П.Пнева и B.Â.Ïíåâ (53) 543 ° 257 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N> 1057839, кл. G 01 N 27/48, 1983.

Брайнина Х.З. Инверсионная вольтамперометрия твердых фаз. И.: Химия, 1972, с. 139 ° (54) ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСАЛАТИОНОВ (57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения оксалат-ионов в сточных водах, лекарственных препаратах, электролитах и т.д. Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности.

Цель достигается тем, что оксалатионы концентрируют на поверхности серебряного электрода в виде труднорастворимого соединения с материалом электрода. В качестве фона ис", . пользуют 0,01-0,1 N раствора KN03 или K SO, pH=5-7. Концентрирование ведут в диапазоне потенциалов 0,20,43 В. Регистрируют катодную вольтамперограмму в интервале потенциалов от О,! до -0,25 В. Чувствительность - ф способа 3 ° 10 моль/л.

1315885

ВНИИПИ Заказ 2354/46 . Тираж 776 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения оксалат-ионов.

Цель изобретения — разработка вы- 5 сокочувствительного способа определения оксалат-иона с использованием электрода из нетоксичного материала— серебра.

Пример 1. Определяют оксалат-ионы в электролите для анодирования алюминия.

Отбирают пробу электролита 5 мл и переносят в мерную колбу объемом

500 мл, доливают до метки бидистил-лированной водой. Из приготовленного раствора отбирают 10 мп и переносят в ячейку для полярографирования, деаэрируют током инертного газа (аргон, гелий) в течение 5 мин.

Серебряный электрод полируют механически, ополаскивают бидистиллатом и переносят в ячейку. Подают от полярографа потенциал 0,30 В и в течение 2 мин проводят концентрирование осадка. При скорости катодной развертки потенциала не более

0,5 В/минрегистрируют катодныйпик в циапазоне .потенциалов от О, 10 до

-О, 25 B.

Определению оксалат-ионов не мешают катионы алюминия и других металлов в растворе, не мешают также галогениды и сульфаты, так как в указанном диапазоне потенциалов они не 35 образуют малорастворимых соединений на серебряном электроде. Мешают оп-ределению эквивалентные количества фосфатов, в присутствии которых на электроде в этом диапазоне потенциа" 40 лов образуется осадок.

Пример 2. Определяют оксалат-ионы в сточных водах гальванических цехов.

Отбирают пробу воды из пройстоков и доводят до рН = 5-7 добавлением азотной или серной кислоты . 10 мл приготовленного раствора переносят в полярографическую ячейку, деаэрируют током инертного газа и проводят определение оксалат-иона предлагаемым способом при потенциале электронакопления 0,40 В, времени электронакопления 10 мин, скорости развертки потенциала 0,5 В/мин. Диапазон регистра- . ции катодного тока от 0,10 до -0,25 В.

Метод позволяет определять

3 -10 моль/л оксалата с относительным стандартным отклонением не более

57 при времени предэлектролиза 10 мин.

Пример 3. Определяют оксалат-ионы в сточных водах текстильного производства.

Отбирают пробу воды и доводят; рН до 5 добавлением азотной или серной кислоты. 10 мл приготовленного раствора переносят в полярографическую ячейку, деаэрируют током инертного газа в течении 5 мин. Серебряный . электрод полируют, промывают бидистиллатом и помещают в ячейку. При потенциале 0,35 В проводят электронакопление в течении 10 мин и снимают кривую электрорастворения. Регистрируют катодную кривую в диапазоне от

0,10 до -0,25 В, Определению оксалатионов не мешают катионы металлов, гало гениды, сульфаты, не образующие осадков в указанном диапазоне потенциаловв.

Формула изобретения

Инвер сионно-вольтамперометрический способ определения оксалат-ионов путем концентрирования определяемых ионов из исследуемого раствора на электроде с последующей регистрацией катодных вольт-амперограмм, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, оксалатионы концентрируют на серебряном электроде в виде труднорастворимого соединения с материалом электрода на фоне 0,01-0,1 M нитрата или сульфата

1калия при рН 5-7 в диапазоне потенI циалов 0,2 — 0,45 В относительно насыщенного каломельного электрода с последующей регистрацией катодных кривых в диапазоне потенциалов от

0,1 до -0,25 В.