Высокотемпературная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (S1) 4 С 01 N 23/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

»»

А, . - Ф (»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (61) 502299 (21) 4029332/31-25 (22) 28.01.86 (46) 23.06,87. Бюл. У 23 (71) Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством Института металлофизики АН СССР (72) В.В. Петьков, Г.M. Богун, И.В. Никишин и В.П. Подорожный (53) 62 1.386(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

9 502299, кл. G 01 N 23/205, 1974. (54) ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ КАМЕРА-ПРИСТАВКА К РЕНТГЕНОВСКОМУ ДИФРАКТОМЕТРУ (57) Изобретение относится к научному приборостроению, а именно к технике рентгеноструктурного анализа, является усовершенствованием устройства по авт. св. У 502299 и может быть использовано при исследовании структуры материалов при высоких температурах. Цель изобретения — расширение диапазона температур при исследовании полых цилиндрических образцов. Для этого между держателем образца и радиационным нагревателем прикладывается напряжение, в результате чего термоэлектроны из нагревателя попадают на образец, обеспечивая дополнительный его разогрев на

300-500 С. Максимальная температура за счет лучевого и электронного разогрева около 2500 С. 3 ил. I 131

Изобретение относится к научному приборостроению, а именно к технике рентгеноструктурного анализа, является усовершенствованием известного устройства по авт. св. Ф 502299 и может быть использовано при исследовании структуры материалов при высоких температурах.

Цель изобретения — расширение диапазона температур при исследовании полых цилиндрических образцов.

На фиг ° 1 показача предлагаемая камера-приставка; .на фиг. 2 — схема гибкой шины; на фиг. 3 — электрическая схема камеры-приставки.

Высокотемпературная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру содержит вакуумный корпус 1 с окнами 2 для рентгеновских лучей и крепится на гониометре через опорный вал 3 механизма 4 продольно-поперечного перемещения. Образец 5, имеющий форму полого цилиндра, установлен на держателе 6 с помощью трех стоек 7, изготовленных из тугоплавкого материала, например тантала. На держателе 6, перпендикулярно его оси вращения, установлен экран 8 из материала, являющегося диэлектриком при высоких температурах. Вращение образца 5 вместе с держателем 6 и экраном 8 в виде сплошной шайбы из жаропрочного диэлектрика, снабженной тремя вырезами, расположенными под уго лом 120, передается через электромагнитный ввод 9 редуктором 10. Экран 8 установлен на трех стойках 7 для изоляции держателя 6 образца 5 от потока электронов, эмитируемых нагревателем при приложении напряжения, Редуктор 10 обеспечивает плавное регулирование скорости вращения в интервале 2-120 об/мин путем изменения напряжения на электродвигателе 11.

Образец 5 и образец 12 помещены в термостатирующий экран 13. Образецсвидетель 12 расположен неподвижно над образцом 5 и соединен с блоком

14 верхних торцовых экранов тремя винтами. Спай термопары 15 укреплен в контактном прижиме у поверхности образца-свидетеля 12 в месте максимального приближения его к образцу 5. Нагреватель 16, изготовленный из тугоплавкого металла, например, вольфрама, своей рабочей зоной расположен внутри образцов 5 и 12. Он

8874

5

35 соединен с отрицательным полюсом источника 17 постоянного напряжения через гибкую шину 18, компенсирующую

его тепловое расширение, и с источником 19 переменного напряжения. Гибкая шина 18 выполнена из отдельных

U-образных полос, симметрично расположенных по периметру нагревателя 16.

Держатель 6 соединен с положительным полюсом источника 17 постоянного напряжения через привод 20 вращения.

Основание 21 камеры через фланцевые разъемы соединяют с корпусом 1 камеры и корпусом встроенного высоковакуумного насоса гетероионного типа (не показан). Встроенный насос отсоединяют от рабочего объема клапаном (не показан). Для защиты от теплового излучения между клапаном и нагревательной системой установлена ловушка 22.

Нагревательная система с образцами 5 и 12 окружена блоками экранов: цилиндрическими 23, торцовыми-верхними 14 и нижними 24. Блок 23 цилиндрических экранов — двухсекционный.

Одна из секций — легкосъемная, что облегчает замену вышедшей из строя термопары 15. В камере имеется смотровое окно 25. При необходимости для предварительной градуировки камеры можно использовать оптический пирометр. Смена нагревательного элемента происходит без нарушения юстировки образца. Корпусы камеры, насоса и силовые токовводы 26 охлаждаются водой.

Устройство работает следующим образом.

Корпус 1 камеры-приставки отсоединяют от основания 21, на держатель образца 6 устанавливают экран 8 и образец 5, проверяют работу привода

20 и вращение образца 5 вокруг собственной оси. Устанавливают основа-. ние 4 через опорный вал 3 на гониометр рентгеновского дифрактометра.

С помощью механизма 4 продольно-поперечного перемещения совмещают образующую образца 5 с главной осью дифрактометра, контролируя положение образца методом располовинивания рентгеновского пучка. Проверяют крепление спая термопары 15, образцасвидетеля 12, нагревателя 16, экранов 23, совмещая корпус 1 с основанием 21. Создают разряжение в камере и подключают водяное охлаждение.

3 13188

Подключают источники переменного 19 и постоянного 17 тока. При достижении заданного вакуума включают источник переменного тока и осуществляют радиационный нагрев до температуры начала эмиссии нагревателя (1800 С). Далее включают источник постоянного тока и проводят комбинированный нагрев до заданной температуры, вплоть до 2500 С, произвоцят 10 рентгенографирование вращающегося образца и одновременно измеряют его температуру.

В предлагаемой камере-приставке, нагревательная система позволяет по- 15 лучать температуру на вращающемся полом цилиндрическом образце до

2500 С за счет введения дополнительного нагревателя, обеспечивающего равномерный нагрев расфокусированным 2р потоком электронов, эмиттируемых нагревателем на внутренние стенки образца при приложении ускоряющего напряжения до 1000 В.

Применение изолирующего экрана в виде сплошного круга из жаропрочного диэлектрика без нарушения электрической проводимости предохраняет держатель образца от разрушения плавле- 30 нием за счет потока электронов, эмиттируемых нагревателем, увеличивая тем самым долговечность нагревательного устройства, а также способствуя снижению энеРгозатрат для достиже- 35 ния предельной температуры при прочих равных условиях.

Изобретение предусматривает идентичность геометрических форм нагревателя и образца, равномерное рас- 40 стояние между ними, предохранение других элементов конструкции держа74 4 теля образца, QT попадания на них потока электронов, т.е ° исключение локальных неравномерностей нагрева, особенно на краях образца. При высоких температурах жесткий нагревательный элемент коробится, что приводит к изменению расстояния между нагревателем и образцом, и, следовательно, к неравномерному нагреву образца, вплоть до оплавления при возникновении короткого замыкания. Гибкая шина, составленная из отдельных U-образных симметрично расположенных полос из тугоплавкого материала, компенсирует в процессе нагрева тепловые искажения формы и положения образца, способствует равномерному нагреву при расширении диапазона температур.

Формула изобретения

Высокотемпературная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру по авт. св. 9 502299, о т л и— ч а ю щ а я с я тем, что, с целью расширения диапазона температур при исследовании полых цилиндрических образцов, держатель образца через привод вращения соединен с положительным полюсом источника постоянного напряжения, а нагреватель через гибкую шину из тугоплавкого материала, выполненную из отдельных U-образных полос, симметрично расположенных по периметру нагревателя, - c отрицательным полюсом того же источника, при этом на держателе образца перпендикулярно оси его вращения установлен дополнительный экран в виде сплошной шайбы из жаропрочного диэлектрика, снабженный тремя вырезами.

1318874 фиг. Z

1318874

Составитель О. Алешко-Ожевский

Редактор А. Шандор Техред В.Кадар Корректор В. Бутяга

Заказ 2501/35 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г ° Ужгород, ул. Проектная, 4