Установка для дифрактометрического исследования реальной структуры кристаллов с использованием синхротронного излучения

 

Изобретение относится к рентгеновской дифрактометрической аппаратуре для исследования монокристаллов. Цель изобретения - повьшение точности и расширение возможностей исследования при внешних воздействиях на образец . В установке для исследований монокристаллов в условиях вертикальной геометрии перемещений осуществлена монохроматизация, исключающая высшна порядки длин волн, и автоматизация поддержания характеристик падающего на образец излучения. Блок 3 монохроматизации, содержащий два прорезных кристалла-монохроматора 1 и 2, вращающихся синхронно в противофазе на горизонтальных осях, обеспечивает постоянство направления полученного пучка, что дает возможность снабдить ось вращения образца 7 стационарной опо15ой для использования тяжеловес - ных устройств внешнего воздействия. Уничтожение высших порядков длин волн и автоматизация оптимальной иМтенсивности излучения с учетом разогрева первого кристалла-монохроматор1з 1 обеспечивается системой регулирования с отрицательной обратной связью. При этом используется критерий постоянства значения отношения интеисивностей потоков квантов на входе и выходе блока 3 монохроматизации, где установлены два мониторных; детектора 5 и 6. Исполнительным элементом системы регулирования служит электромагнит 1I, соединенный через пружину со второй пластиной первого канального кристалла-монохроматора 1, в основании которого сделана дополнительная прорезь для обеспечения возможности отклонения его второй пластины от ориентации первой пластины на небольшой дополнительный угол. 6 ил. § СЛ

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) ГП> (д1) 1 G Ol N 23/207

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flQ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (46) 23. 05.88. Бюл. М- 19 (21) 3998783/31-25 (22) 30.12.85 (71) Институт кристаллографии им. А.В.Шубникова и Специальное конструкторское бюро рентгеновского и кристаллооптического приборостроения с экспериментальным производст-,, вом Института кристаллографии ,им. А.В.1цубникова (72) О.П.Алешко-Ожевский, В.Н.Головинов, В.A.Øèøêîâ и В.И.Коряшкин (53).548.73(088.8) (56) Hart M., Rodrigues А.R.D., Harmo. nic — free Single - crystal monochro mators for neutron and Х-гаув. Journ.

Арр1. Cryst 1978. II р ° 248-253

Petroff I Е. et al.Device for

Х-ray plane topoyraphy by synchrotrone radiation. Phil. Mag. !980, 42 А, р. 319-338.

Авторское свидетельство СССР

II 817553, кл. G 01 N 23/20, 1979. (54) УСТАНОВКА ДЛЯ ДИФРАКТОМЕТРИЧЕС"

КОГО ИССЛЕДОВАНИЯ РЕАЛЬНОЙ СТРУКТУРЫ

КРИСТАЛЛОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СИНХРОТРОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ (57) Изобретение относится к рентгеновской дифрактометрической аппаратуре для исследования монокристаллов.

Цель изобретения - повышение точности и расширение возможностей исследования при внешних воздействиях на образец, В установке для исследований монокристаллов в условиях вертикальной геометрии перемещений осуществлена монохроматизация, исключающая высшие порядки длин волн, и автоматизация поддержания характеристик падающего на образец излучения. Блок 3 монохроматизации, содержащий два прорезных кристалла-монохроматора 1 и 2, вращающихся синхронно в противофазе на горизонтальных осях, обеспечивает постоянство направления полученного пучка, что дает возможность снабдить ось вращения образца 7 стационарной опорой для использования тяжеловес" ных устройств внешнего воздействия.

УничтожениЕ высших порядков длин волн и автоматизация оптимальной интенсивности излучения с учетом разогреЮ ва первого кристалла-монохроматора 1 обеспечивается системой регулирова-ния с отрицательной обратной связью.

При этом используется критерий посто.янства значения отношения интенсивностей потоков квантов на входе и выходе блока 3 монохроматизации, где установлены два мониторных детектора

5 и 6. Исполнительным элементом системы регулирования служит электромагнит II соединенный через пружину со второй пластиной первого канального кристалла-монохроматора 1, в основании которого сделана дополнительная прорезь для обеспечения возможности отклонения его второй пластины от ориентации первбй пластины на небольшой дополнительный угол. 6 ил. йЪ

I 334924

Иэобрf Tpпнс от!Юситсй к рентгеновской аппаратуре для исследоняния монокрнстяллов.

Цель изобретения — повышение точности и рясптирение воэможностей исследования при внешних воздействиях ня образец.

1!а фиг.! изображена установка для дифрактометрического исследования реальной структуры кристаллов; ня фиг.2 — регулируемый прорезной кристалл-монохроматор вид спереди, на фиг.3 — то же, вид сбоку; на фиг.4— график спектральной отражающей способности первой отражающей пластины кремниевого мохроматора; на фиг.5 график второй отражающей пластины, отклоненной от первой на угол Ь 8; на фиг.б — график системы из двух отражающих пластин.

Установка содержит кристалл-монохроматор 1 с осью О, и кристалл-монохромятор 2 с осью О, расположенные в блоке 3 монохроматиэации, снабженном заслонкой 4 и мониторными детекторами 5 и 6 на входе и ныходе блока монохроматиэации, исследуемый образец 7,.расположенный на оси О, закрепленный s опоре 8, детектор 9 с осью вращения О, соосной оси образца 7, систему диафрагм 10, -104 для формирования пучка и уменьшения фона, электромагнит 11 и электронную систему для ввода коррекции положения второй пластины кристалла-монохроматора l, состоящую из делителя 12, йерваго усилителя 13, блока 14 сравнения и второго усилителя 15.

Оба кристалла-монохроматора I, 2 выполнены прорезными, изготовленными из монокристаллических блоков, однако в первом иэ них (фиг.2) имеются пружинный выступ 16 и дополнительная прорезь 17 для возможности настройки положения второй (отклоняемой) пластины 18.

Такой кристалл-монохроматор служит для уничтожения н пучке высших гармоник, появляющихся одновременно прн дифракции, например, 220, 440, 660,... Эти гармоники обладают различными коэффициентами рефракции, поэтому, если две пластины кристалламонохроматора будут раэориентированы. иа небольшой угол 4 6 порядка I—

3 угл. с, то вторая, регулируемая пластина 18 примет не весь отраженный первой пластиной 19 спектр

55 пучок после кристалла I.

Выходящий из блока 3 монохроматизации пучок касается выходного мониторного детектора 6 и, пройдя диафрагмы 10 и 10>, попадает на исследуемый образец 7. Днфрагированный от образца 7 пучок исследуется перемещаемым в вертикальной плоскости детектором 9.

Система регулировки состоит из двух детекторов 5 и 6, установленных на входе н выходе блока 3 монохроматиэации, в качестве которых могут использоваться иониэяционные камеры нли пропорциональные счетчики. Сиг(Фиг. 4 ), я лнп ь ту ч:) сть, котора я перекрывается со спектром, сдвинутым на Д 6 (фнг.5). В результате, отряжяющая способность двойного прорезного кристалла-монохромяторя при однократном отражении от каждой пластины будет иметь нид проиэнедения (фиг.б) и высшие гармоники через такую систему не пройдут.

В данной установке регулировка второй пластины 18 первого кристалламонохроматора l используется также в целях уменьшения потерь интенсивности в результате разогрева первичным пучком места попадания. Функцию исполняющего элемента несет миниатюрный электромагнит !l, который перемещает конец второй пластины на расстояние 0-20 мкм, притягивая через пружинящую прокладку 20 приклеенный к монохроматору ферритовый диск 21.

При этом отклонение Ь 8 имеет значения 0-5 угл. с.

Установка работает следующим образом.

Полихроматический (первичный) пучок синхротронного излучения, пройдя входную диафрагму !Ор и коснувшись краем входного мониторного детектора

5, попадает на первый канально-прорезанный кристалл 1. После двух (или четного числа) отражений в прорези от кристаллографически одинаковых плоскостей пучок выходит на параллельное своему первоначальному положению направление, но со смещением по вертикали. Этот монохроматизиро- ванный пучок попадает на второй кристалл-монохроматор 2, установленный в симметричное по отношению к кристаллу 1 положение, и выходит на направление первичного пучка, минуя заслонку 4, перехватывающую первичный

3 l3 нал интенсивности из детектора 5 через делитель 12 поступает на блок 14 сравнения, где ои сравнивается с сигналом от стоящего на выходе детектора 6. Сигнал от детектора 6 усиливается вторым усилителем 15, причем коэффициент усиления подбирается таким, чтобы компенсировать в блоке 14 сравнения сигнал от делителя 12 в условиях, когда закончена настройка первого ) и второго 2 кристаллов-.монохроматоров на максимум отражения и введена коррекция положения второй пластины 18 кристалла-монохроматора

1 для уничтожения высших гармоник.

После этого включается отрицательная обратная связь, Любое отклонение от оптимального режима настройки приводит к нарушению постоянства отношения сигналов входного и выходного мониторных детекторов 5 и 6. Возникающий при этом в блоке 14 сравнения сигнал через первый усилитель 13 поступает на вход управления электромагнитом ll, который вводит коррекцию в 6 6 .

Калибровка длины волны при работе с синхротронным излучением может быть легко выполнена путем использования радиоактивных источников излучения ипи использованием известных значений K-краев поглощения эталонных образцов.

Данная схема нечувствительна к интенсивности первичного пучка и ее изменениям во времени, поскольку используется критерий постоянства отношения интенсивностей.

Сигнал от выходной ионизационной камеры может одновременно использоваться в качестве мониторного для .коррекции экспозиции эксперимента, поскольку интенсивность первичного пучка синхротронного излучения непостоянна во времени.

Описанная установка для дифрактометрического исследования реальной структуры кристаллов решает проблему использования тяжеловесных устройств внешнего воздействия на образец в ус34924

30 исследуемого кристалла установлен

40

10

50 ловиях вертикальной геометрии перемещений, обусловлинаемой полярн: лилей синхротронного излучения. Таким образом осуществлена возможност. наблюдения за изменениями реальной структуры кристаллов в процессе их роста, при их обработке или при воздействии иа них магнитных, электрических, температурных, силовых полей.

Формула изобретения

Установка для дифрактометрического исследования реальной структуры кристаллов с использованием синхротронного излучения, содержащая два прорезных кристалла-мопохроматора, установленных в поворотных держателях, поворотный дер атель исследуемого кристалла, детектор, установленный с возможностью углового перемещения вокруг оси держателя исследуемого кристалла, и систему диафрагм, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности и расширения возможностей исследования нри внешних воздействиях на образец, прорезные кристаллы-монохроматоры расположены в геометрии и, — n. держатель неподвижно, в установку введены два контрольных детектора, один из которых расположен перед прорезными кристаллами-монохроматорами, а другой— за ними, цепь формирования сигнала отклонения отношения сигналов контрольных детекторов от заданной величины, к входам которой подключены контрольные детекторы, и электромагнит, к входу которого подключен выход цепи формирования сигнала отклонения отношения сигналов контрольных детекторов от заданной величины, причем якорь электромагнита посредством пружинного элемента связан с одной пластиной первого по ходу пучка прорезного кристалла-монохроматора, основание которого выполнено с прорезью, проходящей вдоль промежутка, разделяющего пластины указанного про" резного кристалла-монохроматора.

1334924

Фие. 1

133492

Составитель К.Кононов

Техред М.Дидык Корректор А. Зимокосов

Редактор Л. Народная

Тирах 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

ll3035, Москва, W-35, Раушская наб., д, 4/5

Заказ 3385 Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ухгород, ул. Проектная, 4