Способ получения непредельных гетероциклических соединений с фрагментом si - o в цикле

 

Изобретение относится к кремнийорганическим соединением, в частности к способу получения непредельных гетероциклических соединений с фрагментом Si-0 в цикле, которые используются в синтезе, полимерных материалов. Повышение выхода целе8Ь х продуктов достигается проведением процесса в других условиях, т.е. пиролизом в газовой фазе смеси кислородсодержащего гетероциклического соединения с трихлорили алкилдихпорсиланом при 475 - 600°С в присутствии хлороформа , хлориаого метилена, трихлорсилилдихлорметана или гексахлордисиланэ, взятых в количестве 0,2-5 мо.п.% от исходного трихлорили алкилднхлорсилана Способ позволяет ъ-еличить выход це- .певого продукта до 75%. 2 табл. tnj v fjarai Ы Ы |ч

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПЛЛИК

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) (21) 3962120/04 (22) 09.1 065 (46) 15.10.93 Бюл. Мо 37-38 (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений (72) Краснова ТЛ.; Абрамова ЕС.; Смирнова ЕС,;

Чернышев ЕА (54) СЛОСОБ ЛОЛУЧЕНИЯ НЕЛРЕДЕЛЬИЫХ

ГЕТЕРОЦИКПИЧЕСКИХ СОЕДР1НЕНИИ С

ФРАПЧЕНТОМ (Я! — О> 8 ЦИКЛЕ (57) Изобретение относится к кремнийорганкческим соединечием, в частности к способу получения (в) SU (и) 1336521 А1 (0 38 непредельнь:.х гете роцикпических соединений с фрагментом Si-О в цикле, которые используются в синтезе полимерных материагюв. Повышение выхода целевых продуктов достигается проведением процесса в других условиях, т.е. пиропизом в газовой фазе смеси кислородсодержащего гетероциклического соединения трихпор — или алкипдихпорсиланом при 475 — 600 С B присутствии хлораформа, хлористого метилена, трихлорсилипдихпорметана или гексахлордисилгна, взятых в количестве

0,2 — 5 мол.% от исходного тоихлор- или алкилдихлорсилана. Способ позволяет увеличить выход целевого продукта до 75%. 2 табл.

1 3б52 1

1аблица 1

Изобретение относится к синтезу кремнийорганических соединений и касается улучшенного способа получения непредельных гетероциклических соединений с фрагментом Si-О с цикле, используемых для синтеза разнообразных полимерных материалов.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами, Пример 1. Смесь 6,8 г (0,1 моль) фурана, 40,5 (0,3 моль) трихлорсилана и

0,36 г (0.003 моль) хлороформа пропускают через полую кварцевую трубку, нагретую до

745 С со скоростью, обеспечивающей пребывание реагентов в реакционной зоне в течение 30 с, Получают 44,5 r конденсата, иэ Иелеаод ооодуат идентифицирован с поио цлю Гжк которого перегонкой выделяют 2,2-дихлор2-сила-1-окса-1 2-дигидробенэол. Выход

7л

5,02 г (36.1; ): т,кип, 142" Г: n > 1,4818; г1д

1,3300.

5 Условия реакции кислородсодержащих гетероциклических соединений с трихлорили алкилдихлорсиланом и выходы целевых продуктов в примерах 2 — 10 приведены в табл. 1.

Константы и физико-химические характеристики продуктов реакции приведены в табл. 2, Способ позволяет увеличить выход целевого продукта до 75 .

15 (56) Авторское свидетельство СССР

М 507568, кл, С 07 F 7!18, 197б.

1336521 таблица 2

И к-спектр .1 !

1,318 l

216

"96

1636 (С=С) 0 i 532 (С=-С) ! 1205 (С вЂ” С Н з)

1042 (C -О)

723 (SiC)

7Я (Si0)

- 36 (SiiC 2) ния выхода целевого продукта, пиролиз и раводят в присутствии;;л;-роформв или хлористого метилена, или трихлорсилилдихлорметана, или гексахлордисилана, взятых в количестве 0,2--5 мол,",(or трихлор- или апкилдихлорсилана и процесс ведут при 475600 С.

Формула изобретения

Способ получения непредельных гетероциклических соединений с фрагментом

Sl-0 в цикле пиролизом в газовой фазе при повышенной температуре смеси кислородсодержащего гетероциклического соединения с трихлор- или алкилдихлорсиланом, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью повыше2088 !

1 ! ! !

1612 (С=С) О

1526 (С=-С)

1086 (СО)

765 (SiC)

680 (Si 0) и )

600{(qiCi }

i555 (С=-С) 1236 (С-О) i50 (8; 0) 803 (S i- С =),„ :, ;(S!Ci:

i(-,f" 4 (({ )

;!2л1 (С вЂ” 0)

9- 10 (Si-0)

723 (Б!-СНэ)

503 (Si -CI) 1230 (С-0), 131 (Si — С„р) 863 (S!O) 540 (S!CI2) Пик ! молекулярного иона в массспектре,m/е