Способ определения количества солей кальция в растворах сахарного производства
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
15ц 4 G 01 N 33/02
KNOW,,И ф ,.13,;""; ц
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4066607/31-13 (22) 06.05.86 (46) 30.09.87. Бюл. № 36 (71) Московский технологический институт пищевой промышленности (72) И.Ф.Бугаенко, E.Ï.Ишина и Е.В.Дюжаева (53) 664.1.039 (088.8) (56) Силин П.M., Силина Н.П. Химический контроль свеклосахарного производства. M. Пищ.промьппленность, 1977, с.105.
Авторское свидетельство СССР
¹ 519632, кл.6 01 М 33/02, 1976. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА
СОЛЕЙ КАЛЪЦИЯ В РАСТВОРАХ САХАРНОГО
ПРОИЗВОДСТВА (57) Изобретение относится к сахарной промышленности, а именно к аналитическим способам контроля сахарного производства. Цель изобретения заключается в повышении тбчности определения солей кальция. Согласно способу определения количества солей кальция в растворах сахарного производства исследуемую пробу раствора, например мелассу, обесцвечивают и одновременно осуществляют разделение ионов каль„„SU„„1341581 А1 ция и анионов органических соединений и удаление последних из раствора путем пропускания раствора через слой анионообменной смолы в ОН-форме со э скоростью 5-7 см /мин при соотношении объемов раствора и смолы от 1:1 до
1:5. Затем колонку промывают дистиллированной водой, разбавляя тем са-. мым исследуемую пробу до требуемого объема, добавляют в разбавленную пробу аммиачный буферный раствор, индикатор и титруют ее трилоном Б. Таким образом, по предлагаемому способу по
1 сравнению с прототипом точность определения солей кальция в растворах сахарного производства вьппе на 8-10Х.
Данные о содержании солей кальция в продуктах сахарного производства имеют важное значение для выяснения причин их накопления, разработки мероприятий по уменьшению их содержания, а также более эффективного использования реагентов для их удаления, что в конечном итоге будет способствовать снижению затрат, связанных с вываркой выпарной установки, увеличению выхода сахара и улучшению
его качества.
13ч1581
Изобретение относится к сахарной промьппленности, а именно к аналитическим способам контроля сахарного производства.
Цель изобретения заключается в повышений точности определения количества солей кальция.
Способ осуществляют следующим образом.
Исследуемую пробу раствора сахарного производства обесцвечивают и одновременно осуществляют разделение ионов кальция и анионов органических соединений и удаление последних из раство15 ра путем пропускания раствора-через слой анионообменной смолы в ОН-форме 3 со скоростью 5-7 см /мин при соотношении объемов раствора и смолы от 1:1 до 1:5. При скорости более 7 см /мин 5 исследуемая проба не полностью обесцвечивается, а при скорости менее;
5 см /мин увеличивается продолжительность анализа. Затем колонку промыва25 ют дистиллированной водой, разбавляя тем самым исследуемую пробу до требуемого объема, добавляют в разбавленную пробу аммиачный буферный раствор, индикатор и титруют ее трилоном Б.
Известно, что в продуктах сахарного производства содержатся соли кальция, значительная часть которых представляет собой соли слабых органических кислот, в том числе окрашенных.
Наличие окрашенных соединений в ана.— лизируемом продукте затрудняет определение солей кальция.
Соли кальция слабых кислот в сильнощелочной среде диссоциируют на катион кальция и анион кислоты. Применение сильноосновной анионообменной смолы в ОН-форме обеспечивает диссоциацию солей кальция и сорбцию окрашенных анионов, а тем самым получение
45 неокрашенных растворов, содержащих ионы кальция. !
Пример l Для определения содержания солей кальция в мелассе готовят исходный раствор. 10 г мелассы помещают в мерную колбу емкостью
100 мл и дистиллированной водой доводят обьем колбы до метки. Затем 10 мл этого раствора пропускают со скоростью
5 см /мин через колонку с сильноосно3 вной набухшей и отрегенерированной
NaQH анионообменной смолой AB-17-2П (ф колонки 2 см, высота слоя смолы
9,5 см, т.е. соотношение об.ьема раст-вора исследуемой пробы и анионообменной смолы 1:1). После введения в колонку исследуемой пробы через нее пропускают 50 мл дистиллированной воды.
Обесцвеченный раствор вместе с проемом собирают в коническую колбу емкостью 250 мл. Затем в колбу добавляют 40 мл дистиллированной воды, 5 мл аммиачного буферного раствора, 7-8 капель индикатора хром кислый темно-синий и титруют 1/28 н раствором трилона Б. На титрование исследуемой пробы израсходовано 18,5 мл указанного раствора. Содержание солей кальция, определенное титрованием с учетом поправочных коэффициентов, составляет 1,85Х к массе мелассы.
Содержание солей кальция по прото— типу составляет 2,03Х и по оксалатноi методу,(эталон) 1,78Х. Таким образом, по предлагаемому способу по сравнению с известным точность определения солей кальция выше на 8,7Х.
Пример 2. Пробу исходного раствора готовят аналогично примеру
1. Далее 10 мл этого раствора пропускают со скоростью 6 см /мин через колонку с сильноосновной набухшей и отрегенерированной анионообменной смолой АВ-17-ЗП (ф колонки 2 см, высота слоя смолы 9,5 см, т. е. соотношение раствора исследуемой пробы и анионообменной смолы 1:3). Далее в исследуемой пробе определяют содержание солей кальция .аналогично приме ру 1. На титрование исследуемой пробы израсходовано 18,2 мл трилона Б, что соответствует содержанию солей кальция 1,82Х к массе мелассы, против
2,03K по прототипу, т.е. точность определения солей кальция повышается на 10,3Х по сравнению с прототипом.
Пример 3. Пробу исходного раствора готовят аналогично примеру 1. Затем 10 мл этого раствора
3 пропускают со скоростью 7 см /мин через колонку с сильноосновной набухшей и отрегенерированной NaOH анионообменной смолой АВ-17 — 2П (4 колонки
2 см„ высота слоя смолы 16 см, т.е. соотношение раствора исследуемой пробы и анионообмепной смолы 1:5) .
Далее анализ проводят аналогичйо примеру 1. На титрование исследуемой пробы израсходовано 18,0 мл 1/28 и раствора трилона Б, что соответствует содержанию солей кальция 1,80Х .к массе мелассы, против 2,03Х по
1341581
Таким образом, по предлагаемому способу по сравнению с прототипом точность определения солей кальция в растворах сахарного производства выше на 8-103.
20
Составитель Г.Лошкарева
Техред Л.Сердюкова
Редактор Э.Слиган
Корректор В. Гирняк
Заказ 4432/50
Тираж 776
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4 прототипу, т. е. точность определения солей кальция по предлагаемому способу повышается на 11,4Х по сравнению с прототипом.
Данные о содержании солей кальция в продуктах сахарного производства имеют важное значение для выяснения причин их накопления, разработки мероприятий по уменьшению их содержания, а также более эффективного использования реагентов для их удале,ния, что в конечном итоге способствует снижению затрат, связанных с вываркой выпарной установки, увеличению выхода сахара и улучшению его качества.
Формула изобретения
Способ определения количества со лей кальция в растворах сахарного производства, предусматривающий обесцвечивание пробы, разбавление ее дистиллированной водой, добавление аммиачного буферного раствора, индикатора и титрование трилоном Б, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения, в процессе обесцвечивания осуществляют разделение ионов кальция и анионов органических соединений и удаление последних из раствора путем пропускания исследуемой пробы через слой сильноосновной анионообменной смолы в э
ОН-форме со скоростьш 5-7 см /мин.
