Устройство для дифференциального термического анализа

 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к средствам измерений физико-химических свойств веществ методом дифференциального термического анализа. Целью изобретения является повьшение точности измерений и быстродействия . Это достигается введением в устройство для дифференциального анализа блока поправки и вычитающего устройства. В режиме холостого нагрева в блоке поправки запоминают сигнал , пропорциональный разности температур рабочего блока и блока сравнения (для образцовой пробы). В режиме измерения для засинхронизированных во времени точек нагрева непрерывно вводится поправка, обеспечивая одинаковость теплофизических условий, в которых находятся рабочий и сравнительный образцы. 1 з.п. ф-лы. 2 ил. i (Л 00 4 00 ОО ю СП

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

yg 4 G 01 N 25/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3974739/31-25 (22) 04 ° 11.85 (46) 07.10.87. Бюл. Р 37 (71) Куйбьппевский политехнический институт им. В. В, Куйбьппева (72) А.И. Фрадков и В. П. Егунов (53) 543.22.6(088.8) (56) Уэндландт У. Термические методы анализа. М.: Мир, 1978, с. 214.

Егунов В.П., Афанасьев Ю.B. Термический анализ с регулируемым ходом дифференциальной записи, — Известия

Сибирского отделения, АН СССР, сер. хим. наук, вып. 4, Ф 9, 1974, с, 48. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЪНОГО

ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в

„„SU„„1343325 А1 частности к средствам измерений физико-химических свойств веществ методом дифференциального термического анализа. Целью изобретения является повьнпение точности измерений и быстродействия. Это достигается введением в устройство для дифференциального анализа блока поправки и вычитающего устройства. В режиме холостого нагрева в блоке поправки запоминают сигнал, пропорциональный разности температур рабочего блока и блока сравнения (для образцовой пробы). В режиме измерения для засинхрониэированных во времени точек нагрева непрерывно вводится поправка, обеспечивая одинако- а

Ф вость теплофизических условий, в которых находятся рабочий и сравнительный образцы. 1 з.п. ф-лы. 2 ил.

С:

134 3325

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, а именно к технике измерений физикохимических свойств веществ методом дифференциального термического анализа.

Целью изобретения является повьпление точности и быстродействия.

Ва фиг. 1 изображена блок-схема 10 устройства; на фиг. 2 — блок поправки устройства.

Устройство для дифференциального термического анализа содержит задатчик 1 температуры, два регулятора 2 15 и 3 температуры, рабочий 4 и сравнительный 5 тепловые блоки, измеритель

6 температуры, вычитающее устройство (ВУ) 7, блок 8 поправки и регистр 9.

В рабочем блоке 4 размещены держате- 20 ли 1О для образца, управляемый нагревательный элемент 11 и датчик 12 температуры. В сравнительном блоке 5 установлены аналогичные функциональные элементы 13-15 — соответственно: 25 держатель образца, нагревательный элемент и датчик температуры. Выход датчика 1 температуры соединен с регулятором 2 рабочего теплового блока и со вторым входом вычитающего 30 устройства 7, первый вход которого подключен к выходу блока 8 поправки.

Излучатель, к которому подключены датчики 12 и 15, 6 температуры, имеет два выхода (первый — выход сигнала З разности температуры, второй — выход сигнала температуры), которые подключены к соответствующим входам регистратора. Первый выход измерителя

6 (выход сигнала разности температу- 40 ры) соединен со входом блока 8 поправки.

Блок 8 поправки (фиг. 2) содержит усилитель 16, вход которого является входом блока 8 поправки, аналогоцифровой преобразователь 17, оперативное запоминающее устройство 18, цифроаналоговый преобразователь 19, таймер 20, стабилизированный источник

21 напряжения и сдвоенный переключатель 22. Первый подвижный контакт переключателя 22 является выходом блока 8 поправки, второй подвижный контакт подключен ко входу Записьсчитывание" оперативного запоминающего устройства (ОЗУ) 18. Информационный и адресный входы этого устройства подключены соответственно к выходу аналого-цифрового преобразователя (Л!П!) 17 и таймеру 20, а выход череэ цифроаналоговый преобразователь (ЦАП) 19 соединен со вторым неподвижным контактом ключа 22. Первый неподвижный контакт ключа 22 соединен с выходом усилителя 16, к которому одновременно подключен аналого-цифроной преобразователь (АЦП) 17. К третьему и четвертому неподвижным контактам ключа 22 подсоединен источник 21 стабилизированного напряжения.

Датчики 12 и 15 температуры рабочего и сравнительного блоков включены по дифференциальной схеме, так что на выходе измерителя 6 температуры напряжение пропорционально разности температур держателей рабочего образца и сравнительного П, (аТ). На втором выходе напряжение пропорционально температуре держателя сравнительного образца U (Т).

Устройство работает следующим образом.

Первый цикл включает операцию настройки (при тарировке измерительных каналов), второй — измерение.

При работе устройства в режиме настройки происходит автоматическое регулирование хода базовой линии во всем интервале температур исследований с тем, чтобы отклонение базовой линии от нулевой было минимальным ° Причем проводится всего один нагрев тепловых блоков с пустыми держателями для рабочего и сравнительного образцов °

Перед началом работы ключ 22 блока 8 поправки переводится в верхнее положение, подключая выход усилителя

16 ко входу BY 7, формируя тем самым петлю отрицательной обратной связи по параметру aT (дифференциальной температуре). Ко входу "Запись-считывание" ОЗУ 18 подсоединяется положительный полюс источника 21, и ОЗУ 18 переводится в режим записи информации, Таймер 20 при этом обнуляется.

Задатчик 1 температуры формирует на своем выходе сигнал, соответствующий заданной температуре нагрева (как правило, линейно возрастающее напряжение). Регулятор 2 в соответствии с этим сигналом устанавливает температуру рабочЕго нагреватепьного эле1343325 мента 11, нагревающего рабочий тепловой блок 4 с держателем 10 для образца таким образом, чтобы его температура равнялась температуре, заданной задатчиком

1 температуры. На регистраторе фиксируются напряжения Г,(4Т) и U>(Т), На второй вход ВУ 7 подается напряжение пропорциональное заданной температуре нагрева. На первый вход BY 7 поступает напряжение U, (Т) усиленное в к раз усилителем 16. Разность этих двух напряжений подается на вход регулятора 3 температуры, который регулирует температуру Т блока сравнения таким образом, чтобы свести g Т к минимальному значению. Усиленный сигнал U, (дТ) преобразуется в код и поступает на информационный вход

ОЗУ 18. На его адресный вход подается 2р сигнал счета с таймера 20. В ОЗУ 18 фиксируется динамический процесс, обеспечивающий идентичность теплофизических условий блоков 4 и 5 без образцов. Далее в держатели 10 и 13 25 загружают соответственно исследуемое вещество и сравнительную (образцову) пробу. Нагрев производится в режиме, зафиксированном при операции настройки. 30

Перед началом работы ключ 22 переводится в нижнее положение, подключая к BY 7 выход uAII 19. Ко входу "Записьсчитывание" ОЗУ 18 подсоединяется

35 отрицательный полюс источника 21, и

ОЗУ переводится в режим считывания информации. Таймер 20 при этом обнуляется. В режиме измерения задатчик

1 температуры формирует на выходе 4о сигнал, соответствующий заданной температуре нагрева, Регулятор 2 устанавливает температуру блока рабочего образца равной заданной. С таймера

20 подаются импульсы счета, при кото- 4В рых осуществляется считывание информации из ОЗУ 18. Сигнал преобразуется в аналоговую форму и поступает на первый вход ВУ 7. Температуры нагревателей 11 и 14 регулируются так же, как в режиме настройки, т.е. в режиме измерения обеспечивается одинаковость теплофизических условий, в которых находятся рабочий и сравнительный образцы. формула изобретения

1. Устройство для дифференциального термического анализа, содержащее задатчик температуры, два регулятора температуры, рабочий и сравнительный тепловые бпоки с держателями для образцов, управляемыми нагревательными элементами и датчиками температуры, подключенными к измерителю, выходы сигналов температуры и приращения температуры которого подключены к соответствующим входам регистратора, а выход задатчика температуры соединен с регулятором гемпературы рабочего теплового блока о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью повышения точности и быстродействия, в устройство введены вычитающее устройство и блок поправки, вход которого соединен с выходом сигнала приращения температуры измерителя, а выход подключен к первому входу вычитающего устройства, второй вход которого соединен с выходом задатчика температуры, а выход соединен с регулятором температуры сравнительного теплово о блока.

2. Устройство по п. 1, о т л ич а ю щ е е с я тем, что блок поправки содержит усилитель, вход которого является входом блока поправки, аналого-цифровой преобразователь, оперативное запоминающее устройство, цифроаналоговый преобразователь, таймер, стабилизированный источник напряжения и сдвоенный переключатель, первый подвижный контакт которого является выходом блока поправки, второй подвижный контакт подключен к входу

"Запись-считывание" оперативного запоминающего устройства, информационный и адресный входы которого подключены соответственно к выходу аналого-цифрового преобразователя и таймеру, а выход через цифроаналоговый преобразователь соединен с вторым неподвижным контактом ключа, первый неподвижный контакт которого соединен с выходом усилителя, к которому одновременно подключен аналого-цифровой преобразователь, а к третьему и четвертому неподвижным контактам ключа подсоединен источник стабилизированного напряжения.

1343325 иг2

Составитель 10. Коршунов

Редактор Н. Егорова Техред Л.Сердюкова Корректор А. Тяско

Заказ 4817/45 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4