Способ изготовления тиксотропной смеси для получения полиуретана

 

Изобретение относится к области химии и касается способа изготовления тиксотропной смеси для получения полиуретана . Изобретение позволяет упростить технологию изготовления тиксотропной смеси для получения полиуретана , заключающуюся в смешении гидроксилсодержащего компонента, наполнителя , ароматического диизоцианата и тиксотропирующей добавки, за счет использования в качестве тиксотропирующей добавки синтезированного в объеме реакционной смеси продукта взаимодействия анилина, циклогексиламина или их смеси с ароматическим диизоцианатом при соотношении изоцианатных и аминогрупп, равном 1:0,132- 0,258. 2 табл. с в х X) :о со

СО1ОЗ СО8ЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (191 (111 (Я) 4 С 08 G 18 12 18 32

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (89) DD 15648 1 (21) 7772109/23-05 (22) 26.10.81 (31) WP С 08 G /226357 (32) 19. 12. 80 (33) DD (46) 30. 10,87. Бюл, Р 40 (71) ФЕБ Синтезеверк Шварцхейде (DD) (72) Лотар Бауи, Ханс-Юрген Реезе, Михаел Рейхелт, Герд Мюллер-Хаген и Герлинде Тишер (DD) (53) 678.666(088.8) (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТИКСОТРОПНОЙ

СМЕСИ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИУРЕТАНА (57) Изобретение относится к области химии и касается способа изготовления тиксотропной смеси для получения полиуретана. Изобретение позволяет упростить технологию изготовления тиксотропной смеси для получения полиуретана, заключающуюся в смешении гидроксилсодераащего компонента, наполнителя, ароматического дииэоцианата и тиксотропирующей добавки, эа . счет использования в качестве тиксотропирующей добавки синтезированного в объеме реакционной смеси продукта взаимодействия анилина, циклогексиламина или их смеси с ароматическим дииэоцианатом при соотношении иэоцианатных и аминогрупп, равном 1:0,1320,258. 2 табл.

1348349

1О

Изобретение относится к химии и касается способа изготовления тиксо-. тропной смеси для получения полиуретана. Тиксотропные смеси для получения полиуретана необходимы для получения покрытий и склеивания в негоризонтальных положениях.

Известен способ изготовления тиксотропной смеси для получения полиуретана путем колебания полимериэующейся системы на основе: ненасыщенных соединений и полимеров, с поликонденсационной с»стемой, образующей полиуретан (->ая> ка >1>РГ М 1720901, кл. 39 н541/04, 1974).

Недостатком данного способа является сложная технология изготовления тиксот опной смеси для получения полиуретана, основанная на точном сог:>асонании двух разных образующих макромолекупь> систем — полимериэацион- . н»й и поликонденсационной. Кроме того, исходные компоненты в данном cnocoGe имект относительно сложный состав, что также осложняет технологию изготовления тиксотропной смеси для получения полиуретана.

Цель изобретения — упрощение технол >гни изготовления тиксотропной сме. си для получения полиуретана.

11оставленная цель достигается использованием в качестве тиксотропирующей добавк» синтезированного в объеме реакционной смеси продукта взаимодействия анилина, циклогексиламина или их смеси с ароматическим диизоцианатом при соотношении изоцианатных и аминогрупп, равном

1:0,132-0,258.

В качестве ароматических дииэоцианато>з можно использовать, например, д»фенилметандиизоцианат, толуилендиизоцианат или их смесь. Использование замещенных по атому азота анилина или циклогексиламина не позволяет достичь цель изобретения °

В качестве полиольного компонента при получении тиксотропной смеси можно использовать, например, простые и сложнь>е полиэфирные полиолы, гидроксилсодержащие природные вещества и их продукты реакций, диолы с короткими цепями в качестве удлинителей цепи и многофункциональные спирты. Кроме того, полиольный компонент может содержать добавки, например, катализаторы, стабилизаторы, растворители, раэмягчители, антипирены, наполните40

55 ли, пигменты, водоосушивающие средства и вспенивающие агенты. Часть общеro количества используемого полииэоцианата расходуется на синтез тиксотропирующей добавки. Преимущественно количество вводимого ароматического дииэоцианата должно находиться в эквивалентном соотношении к сумме ОНи МН вЂ” функциональных групп в реакционной смеси. Вольший избыток изоцианатных групп может быть использован тогда, когда получающийся полиуретан должен быть модифицирован, например, дополнительным смешиванием водой или мочевинными группами.

Синтез тиксотропирующего средства происходит в объеме реакционной смеси как экзотермическая реакция между анилином, циклогексиламином или и смесью и частичным количеством использованного ароматического диизоцианата непосредственно после перемешивания полиольного компонента с диизоцианатом.

Время, необходимое для достижения тиксотропного состояния полиуретановои реакционной смолы, зависит от вида и количеств исходных веществ и составляет от нескольких секунд до нескольких минут.

Образование тиксотропирующег.о средства и последующее образование полиуретана протекает раздельно во времени так что THKcoTpoJlHBA реакционная смесь еще в течение длительног о времени может быть использована до достижения гелеобразного состояния.

Дозирование и перемешивание реакционных систем можно проводить как периодически в соответствующем смесительном агрегате, так и непрерывно в проточной мешалке с предварительно установленными доэирующими насосами, Полученные тиксотропные смеси для получения полиуретана можно перерабатывать известными способами, например литьем, шпатлевкой, намазыванием или разбрызгиванием. Таким образом они приобретают окончательную форму, в которой затвердевают до готового полиуретана.

Сущность изобретения поясняется следующими примерами.

Пример 1. В смесительном сосуде, снабженном лабораторной мешалкой, перемешивают до гомогенизации смесь 145 г полипропиленгликоля (гидроксильное число 56), 69 г простого

i 348349 полйэфира на основе глицерина «окии пропилена (гидроксильное «ислс 435), 27,5 г обезвожипающей пасты, представ ляющей собой 507. — ную суспензию цеолита A 4 в дипропиленгликоле, 0,5 r ацетилацетана, 27,5 г анилина,69 г тяжелого шпата и 5 г краси. f окиси железа. В полученную смесь при работающей мешалKå добавляfoò 155 г тех-. нического дифенилметандиизоци lf!ата (эквивалент ИСО-групп 1351. (соотношение изоцианатнь1х и аминогр,пп равно 1:0,258) и перемешивают реакционную смесь в течение 1 мин. Сразу )0

Таблица 1

Кажущаяся вязкость, ИПа с

Перепад вязкости, с

0,68

2160

1512

1,71

3,41

1188

6,83

972 шение изоцианатных и аминогрупп равно 1:0,223). Спустя 30 с реакционная

55 смесь начинает приобретать тиксотропную консистенцию, что сопровождается самопроизвольным разогревом реакционной системы. Для полной гомогениэации полученную смесь перемепосле окон«ания перемешивания смес переходит в тиксотропное состояние, что сопровождается самопроизво«.иым разогревом реакц«Ьнной системы, Смес, приобретает fpeмообра.f ifóþ к н< и тенцию и может быть испо.- ьзована в этом состоянии в течение 15 мин. Полу«енная тиксотропная смесь приг.лна для получения покрытия на негоризонтальных поверхностях и после отн p)K дения дает вяз| отвердое, устой«иное полиуретановое «окрьITkfe твердостью по Жору Л 85. При применении в ка«»стве клеевой шпатлевки реакиис«нал смола дает возможность дости,, прочности при рас;яжении при сдвигс стали со сталью 9 И1!а.

Пример 2 (контрольный, с использованием К-метиланилина), Опыт проводят аналогично пр«меру

1, но вместо 27,5 г авил«на испол«в зуют 31,6 г И-метиланилина. После смешения с диизоциа«атом наблюдается самопроизвольный разогрев реакционной смеси, но тиксотропные свойства у смеси не появлян)тся.

Пример 3. В смесительном с0суде, снабженном лабораторной мешалкой, перемешивают смесь 100 г касторового масла, 20 r сложного полиэфира на основе триметилолпропана, адипиновой кислоты, жирной кислоты таллового масла и фталиевого ангидрида (гидроксильное число 355), 20 г хлористого парафина, содержащего 427 хлора, 10 r обезвоживающей пасты представляющей собой 50)-ную смесь цеолита A 4 в простом полиэфире, 0,5 г ацетилацетона, 84,5 r ксилена, 70 г кальцинированного каолина и

12,5 г красной окиси железа ° Затем туда вводят при перемешивании 7,5 r циклогексиламина и спустя 1 мин 175 г аддукта на основе 1 моль триметилолпропана и 3 моль толуилендиизоциа«ата взятого в виде 757.-ного раствора в э1илацетате (эквивалент NCO-групп 305) (соотношение изоцианат«ых и амино5 групп равно 1:О, 132), Спустя 3 мин полученная смесь приобретает тиксотропные свойства и может быть использована в течение 5 ч до затвердевания. После сушки и отверждения нанесенного кистью покрытия получают вязкотвердую устойчивую пленку, пригодffyff в качестве антикоррозионного покрытия, спустя 10 мин после добавки полиизоцианата с помощью ротационноf n вязкозиметра у реакционной смолы бьли получены следующие вязкостные характеристики в зависимости от перепада вязкости (табл. 1).

Пример 4.В смесительном сосуде, снабженном лабораторной мешалкой, перемешивают до гомогенизации смеси

170 г пропиленгликоля (гидроксильное

«исло 56), 80 г простого полиэфира на основе глицерина и окиси пропилена (гидроксильное число 435), 25 r обезвоживающей пасты, представляющей со45 бой 507,-ную суспензию цеолита А 4 в простом полиэфире, 0 3 r ацетилацетона, 15 r анилина и 1О г циклогексиламина. Затем в полученную смесь добавляют 200 г продукта взаимодействия дифенилметандиизоцианата, толу50 илендиизоцианата и дипропилечгликоля (эквивалент NCO-групп 170) (соотноФормула и э обретения

36400

0,22

21280

0,55

1. 10

17360

2 21

Составитель А.Оленин

Техред М.Ходанич Корректор М.Шароши

Редактор N.Íåäîëóæåíêo

Заказ 5163/24 Тираж 437 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

13483 шивают еще 2 мин. Полученная тиксотропная смесь может быть использована в течение 40 мин для покрытия негориэонтальных поверхностей в качестве клеевой шпатлевки для заполнения щелей. Вяэкостные характеристики полученной смеси, измеренные с помощью ротационного вискозиметра спустя 5 мин после введения полииэоцианата, приведены в табл. 2.

Таблица 2

Перепад вязкости Кажущаяся вязкость с МПа с

Таким образом, изобретение позволяет упростить технологию изготовления тиксотропной смеси для получения полиуретана.

Способ изготовления тиксотропной смеси для получения полиуретана путем смешения гидроксилсодержащего компонента, наполнителя, ароматического диизоцианата и тиксотропирующей добавки, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии изготовления тиксотропной смеси, в качестве тиксотропирующей добавки используют синтезированный в объеме реакционной смеси продукт взаимодействия анилина, циклогексиламина или их смеси с ароматическим диизоцианатом при соотношении изоциакатных и аминогрупп, равном 1:О, 132-0,258.