Способ количественного определения 2- алкил-2- имидазолинов

 

Изобретение относится к аналитической «имии, в частности к количественному определению 2-алкил-2-имидазолинов (АИА). Цель изобретения - повышение чувствительности и точности определения. Определение АИА ведут обработкой пробы анализируемого вещества химическим реагентом (ХР). В качестве ХР используют смесь диоксида германия, пирокатехинового фиолетового и неионогенного поверхностноактивного вещества на основе оксиэтилированных высших жирных спиртов или оксиэтилированных алкилфенолов, взятых при молярном соотношении 0,5- 1,0:1,0-2,0:4,0-5,0. Обработку ведут в присутствии НС1 с последующим фотометрированием полученного раствора . 8 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

А1 й94 GO N 21 78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4034363/31-04 (22) 10.03. 86 (46) 30.10.87, Бюл. № 40 (71) Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им. Н,Г. Чернышевского (72) Т.Д. Смирнова, P.К, Чернова и В.В.Крутт (53) 543.42.063(088.8) (56) Сиггиа С., Ханна Дж.Г. Количественный органический анализ по функциональным группам. М.: Химия, 1983, с. 180.

Полковниченко И.Т. и др. Экстракция ионных ассоциатов высших 2-алкил-2-имидаэолинов с хлорфеноловым красным. вЂ, Журнал. аналитической химии, 1978, т ° 33, ¹ 7, с. 1387 1390. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-АЛКИЛ-2-ИМИДАЗОЛИНОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению 2-алкил-2-имидазолинов (АИА). Цель изобретения — повышение чувствительности и точности определения. Определение АИА ведут обработкой пробы анализируемого вещества химическим реагентом (XP). В

1 качестве ХР используют смесь диоксида германия, пирокатехинового фиолетового и неионогенного поверхностноактивного вещества на основе оксиэтилированных высших жирных спиртов или оксиэтилированных алкилфенолов, р взятых при молярном соотношении 0 51,0:1 0-2,0:4,0-5,0. Обработку ведут в присутствии HCl с последующим фотометрированием полученного раство- С, ра. 8 табл.

1348720

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к спектрофотометрическим методам анализа, и может быть использовано для определе5 ния микрограммовых концентраций 2-алкил-2-имидазолинов в широком интервале кислотности (рН 1,5 — 6 н.НС1) при контроле технологических процессов. 10

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения.

Пример 1. Методика приготовления индикаторной смеси, 15

-2

Для приготовления 1 10 М раствора, содержащего германий, 0,0523 г диоксида германия помещают в колбу емкостью 50 мл растворяют 0,1 í.NaOH

Для приготовления 1 10 М раствора ОП-10 навеску препарата 0,3230 г растворяют в небольшом количестве воды при слабом нагревании до 30—

40 С, переносят после растворения в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки водой.. г

Для приготовления 1 10 М раствора пирокатехинового фиолетового (ПКФ) в мерную колбу емкостью 50 мл вносят 0,1931 г препарата и растворяют в дистиллированной воде.

В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 2,0 мл ПКФ (1 10 M) 1,0 мл раствора диоксида германия (1 10 M).

5 мл ОП-10 (1 ° 10 M), доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Для определения добавляют в исследуемый раствор 2,5 мл указанной смеси.

Различные соотношения компонентов индикаторной смеси, применяемой для фотометрического определения 2-алкил-2-имидазолинов, представлены в табл. 1. Таблица 2

Образец найденное по способу

66,5

67,9

69,3

39,9

26,6

40,8 38,0

25,3 Не определено

17,0

19,0

45 Как видно из табл. 2, предлагаемый способ является более чувствительным, чем известный.

Пример 3. Определение 2-алкил-2-имидаэолина в 6 н.НС1.

В мерную колбу емкостью 25 мп, содержащую 20-80 мкг 2-алкил-2-имидазолина, помещают 20 мл 6 н.НС1, 2,5 мл индикаторной смеси и доводят до метки

6 н,НС1. Через 15 мин фотометрируют

55 при 670 нм в кювете 5 см относительно раствора индикаторной смеси. Содержание 2-алкил-2-имидазолина рассчитывают по градуировочной характеристике.

Таблица 1

0,2Э

0,25

Э,О

0,5

0,44

0,50

4,0

1,0

0,64

1,0

5,0

2,0

2,0

Осадки

6,0

3,0 н

3,0

7,0

4,0

Молярное соотношение компонентов Оптическая плЗгиост

ПКФ ОП10 Ge (IV) Из данных табл.1 видно, что оптимальным является соотношение Ge (IV) — ПКФ вЂ” Н ПАВ 0,5-1,0,: 1,0

2,0 : 4,0-5,0, которое обеспечивает максимальную оптическую плотность исследуемых систем. Оптическая плотность резко уменьшаЕтся при выходе за указанные пределы.

Пример 2. В мерную колбу емкостью 25 мл, содержащую 10-70 мкг

2-алиил-2-имидазолина, помещают 20 мл, 0,1 н.НС1 2,5 мл индикаторной смеси, доводят до метки 0,1 н.НС1 и через

15 мин фотометрируют при 670 нм в кювете 5 см относительно раствора с индикаторной смесью. Содержание 2-алкил-2-имидазолина рассчитывают по градуировочной характеристике °

Сравнительные данные по чувствительности определения 2-алкил-2-имидазолина в 0,1 н.НС1 предлагаемым и известным способами представлены в табл. 2.

Содержание 2-алкил-2-имидазолинов, мкг фактическое предлага- известемому ному з 1348720

В табл. 3 приведены результаты оп- среде различной кислотности при ввеределения 2-алкил-2-имидазолинов в денни 66,5 мкг (п = 5; р 0,95) .

Таблица 3

Кислотность, Найдено 2-алкил-2-имидаэолина, Н.НС1 мкг, по способу

Относительная погрешность Х звестный способ

Предлагаемый способ известному предлагаемому

4,0

69,3+8,86 2,1

59,6 20,00 2,0

0,02

10,4

0,10

Не определено 2,1

3,0

3,0

6,0

Продолжение табл.5

Содержание гептад цилимидазолина, мк

Относительная

Образец погрешность фактическое найдены

27,0

1,5

26,6

Образец

Содержание тетрадецилимидазолина, мкг

2,6

19,5

19,0 найденное по способу

Таблица 6 фактическое предлага" иэвестемому ному

Образец

Содержание октадецилимидаэолина, мкг

Относительная,69,3

66,5

67,9 погрешность, Х фактическое найденное

39,9

26,6

40,8

25,3

38,0

Не определено

1,5

67,5

65,5

45 1

19,0

17,0

2,2

39,0

39,9

Таблица 5

4,1

25,5

26,6

Относи- 50 тельная

Образец

Содержание гептаде цилимидаэолина, мк

2,6

l9,5

19,0 погрешность, фактическое найденно

68,5

3,0

66,5

38,0

2,5

39,9

67,9т5,27

62,2+4,35

67,8+4,38

68,0+5,54

Данные табл. 3 свидетельствуют о высокой точности предлагаемого метода и широкой области кислотности его on25 ределения.

В табл. 4 — 6 приведены результаты определения тетрадецилимидаэолина, гептадецилимидазолина и октадецилнмидазолина соответственно.

Таблица 4 В индикаторной смеси можно йспользовать в качестве неионногенных ПАВ ксиэтилированные высшие жирные спирты (ОС-10,ОС-20) и оксиэтилированные алкилфенолы (ОП-10, ОП-7) °

1348720

Результаты определения тетрадецилимидаэолина с помощью индикаторной смеси, содержащей ОС-10 или

ОС-20, в среде 0,1 н, НС1 приведены в табл. 7.

Продолжение та б и 8 тельимидазолина, мкг ная наиденное погрешфактическое

Таблица 7

ОтносиОбразец Содержание тетрадецилимидазолина, мкг ность

7 тельная погреш10 ность, Х актическое найденное

26,1

1,8

26,6

1,3

52,9

53,2

1 13,3 13,0 2,3

2 26,6 26,0 2,2

3 53,2 53,0 0,4

Таблица 8

ОтносиОбразец Содержание тетрадецил1 мидаэолина, мкг тельная найденное актическое погзо ность, 7

12,8

13,3

3,7

Составитель Е. Хованская

Техред А.Кравчук Корректор M. Пожо

Редактор И, Рыбченко

Тираж 775 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 5183/43

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4

Результаты определения тетрадецилимидазолина с помощью индикаторной смеси, содержащей в качестве неионного ПАВ оксиэтилированные алкилфенолы (ОП-10, ОП-7}, приведены в табл, 8, Образец Содержание тетрадецил- Относи

1 формула и з о б р е т е н и я

Способ количественного определения

2-алкил-2-имидазолинов путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом и фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, в качестве химического реагента используют смесь диоксида германия, пирокатехинового фиолетового и неионогенного поверхностноактивного вещества на основе оксиэтилированных высших жирных спиртов или оксиэтилированных алкилфенолов, взятых при мольном соотношении 0,5I,0:1,0-2,0:4,0-5,0, и обработку ведут в присутствии соляной кислоты.