Способ получения бутилксантогената калия
Изобретение касается серусодержалщх веществ, в частности получения бутштксантогената калия (БК), применяемого при обогащении руд цветных металлов. Для повышения выхода БК в реакции бутанола с КОН с ксантогенированием, кристаллизацией и отделением маточного раствора последний используют в количестве 27-54 мас.% (от массы бутанола, полученного после ксантогенирования) на первой стадии . Способ обеспечивает повышение выхода БК с 73 до 84% при утилизации маточного раствора и снижении расхода исходных веществ. 2 табл. СО СЛ Ю О1
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„.,SU„„ i З51925 А1
gg 4 С 07 С 154/02, В 03 D 1/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТОРСКОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ,(21) 4083376/31-04 (22) 30. 06. 86 (46) 15. 11.87. Бюл. Ф 42 (7 1) Уральский лесотехнический институт им.Ленинского комсомола и Среднеуральский медеплавильный завод (72) Б.Н.Дрикер, Г.И.Мальцев, Л.С.Кашин, Ю.С.Тумашов, В.Л.Калинин
Ю.К.Ачаев и Г.M.Îáèçþê (53) 547.549.07 (088.8) (56) Органические флотореагенты: Сб. научно-иссл.работ ГИПХ.- Л., 1936, в.30, с.47-52. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛКСАНТОГЕНАТА КАЛИЯ (57) Изобретение касается серусодержащих веществ, в частности получения бутилксантогената калия (БК), применяемого при обогащении руд цветных металлов. Для повышения выхода БК в реакции бутанола с КОН с ксантогенированием, кристаллизацией и отделением маточного раствора последний используют в количестве 27-54 мас.7. (от массы бутанола, полученного после ксантогенирования) на первой стадии. Способ обеспечивает повышение выхода БК с 73 до 84Х при утилизации маточного раствора и снижении расхода исходных веществ. 2 табл.
1 13519
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бутилксантогената калия, который находит применение при обогащении руд цветных металлов.
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и эффективности процесса, что достигается проведением первой стадии взаимодействия спирта и щелочи в присутствии маточного раствора, полученного после второй стадии ксантогенирования в количестве 27-54 мас.% от массы спирта. 15
Пример. Получение бутилалкоголята калия С НЕОН + КОН =- С Н9ОК +
+НО, Едкое кали в количестве 192 кг добавляли в алкоголятор при работающей мешалке, куда предварительно заливали 228 кг (284 дмЗ) бутилового спирта и 61 кг (27%) маточного раствора, получающегося при обезвоживании ксантогената. Состав маточного раст- 25 вора следующий, мас.%: С„Н,OCS Ê 15,0;
K SSO O,32; K S 1,1, К 8 О плотность 1,22 г/см . В алкоголяторе реакционная масса тщательно перемешивалась в течение 30 мин до получения алкоголята калия в количестве
340-350 кг (455-505 дм ).
Синтез бутилксантогената калия
С Н9ОК + CS + Н О вЂ” С Н9ОС$ К + Н О.
Алкоголят после охлаждения до
60 С загружали в реактор, куда подавали сероуглерод в количестве 280 кг ,(230 дм ), смесь перемешивали 30 мин, рр з затем проводили отгонку летучих веществ при температуре 40 С и вакууме 0,5 атм в течение 35 мин.
По окончании отгонки летучих веществ реакционную смесь, содержащую
493-544 кг C 250 С и транспортировали сжатым воздухом в бак-питатель отделения центрифуг. Процесс обезвоживания ксантогената на центрифугах типа АГ-1800 осуществляли в течение 40 мин,.при этом кристаллический бутилксантогенат в количестве 441-492 кг отделялся от маточного раствора. Полученный бутилксантогенат направляли на склад готовой продукции, а маточный раствор — отход производства - собирали в баке-сборнике, и по мере накопления перекачивали на 25 2 стадию получения бутилалкоголята калия. Выход бутилксантогената калия кристаллического составил 76,2-84,8% от теоретически возможного. В примерах 2 — 7 получение бутилксантогената калия осуществляли аналогично примеру 1, причем маточный раствор — отход производства бутилксантогената — заливали в алкоголятор в следующих количествах: в примере 2 49 кг (40 дм или 2 1%); в примере 3 73 кг (60 pM ); в примере 85,5 кг (70 дм ); в примере 5 97,5 кг (80 дм ), a примере 6 122 кг (100 дм ); в примере 7 146 кг (120 дмз или 65%) . Удельный расход бутилового спирта, сероуглерода, маточного раствора для получения 1 т кристаллического бутилксантогената калия, а также выход целевого продукта представлены в табл.1. Как видно из результатов, представленных B табл.1, при использовании B описываемом способе маточного раствора — отхода производства бутилксантогената калия — на стадии взаимодействия бутилового спирта и едкого кали снижается удельный расход исходных реагентов для получения 1 т целевого продукта за счет уменьшения скорости протекания побочных реакций образования тиокарбонатов, сульфидов, карбонатов щелочных метал лов, которые имеют место при взаимодействии свободной щелочи с бутилксантогенатом калия, Заметно увеличивается выход целевого продукта до 83,4-84,8% от теоретически возможного. Кроме того, предотвращается загрязнение воздушного бассейна за счет утилизации части маточного раствора. Многократное исгользование маточного раствора показало, что последний значительно изменяет свой состав, ко" торый стремится к определенному равновесию по содержанию продуктов побочных реакций разложения бутилксантогената калия (табл.2). Как следует из данных табл.2, к 8-10-му циклу состав маточного раствора стабилизируется. При этом значительно сокращается содержание продуктов побочных реакций разложения целевого продукта - тиокарбонатов, сульфидов и карбонатов. Применение предлагаемого способа позволит до3 135 полнительно за счет увеличения выхода целевого продукта получить около 200 т бутилового ксантогената в год. Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает повышение выхода целевого продукта до 84Х и эффективность процесса за счет утилизации части маточного раствора и снижения расхода исходных реагентов. ,Формула изобретения Способ получения бутилксантогената калия взаимодействием бутилового Т а б л и ц а 1 Удельный расход сырья при получении бутилксантогената калия Способ получения утиловый Едкое Сероугле- Маточный Выход целевопирт, кали, род,, раствор, го продукта, кг/т кг/т кг/т кг(дм ) Ж 537 453 637 73,1 Известный Предлагаемый 611 61(50) 27 76,2 637 49(40)21,5 73,0 584 73(60)32,5 79,7 434 515 453 537 493 415 549 85,5(70)38 84,8 463 390 558 97,5(80)43 83,4 471 397 574 - 122(100)54 81,1 484 408 Пример 7 537 146(120)65 72,9 453 637 Пример 1 Пример 2 Пример 3 Пример 4 Пример 5 Пример 6 1925 спирта с гидроокисью калия с последующей обработкой бутилалкоголята калия сероуглеродом, кристаллизацией и отделением маточного раствора, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повьппения выхода целевого продукта и эффективности процесса, стадию взаимодействия бутилового спирта с гидроокисью калия проводят в присутствии маточного раствора в количестве 27-54 мас.Ж от массы бутилового спирта. 1351925 Таблица2 Изменение количественного состава маточного раствора в зависимости от числа циклов процесса получения бутилксантогената калия Н ОС К, С НцОН, К Я, К ЯОз, К СОЗ, К Я Оз Выход цеСпособ получения продукта, Х 110 101 032 6,8 73,1 2,2 15,0 Известный Предлагаемый ЦикЛ 1 84,4 8,1 8,3 0,28 4,9 6 8 7,6 0,24 3,8 5,1 7,1 0,21 2,9 32 69 018 25 2,1 6,8 0,16 1,9 1,1 66 015 12 14,7 84,6 14,9 1 7 84,4 1,5 14,7 84,9 14,9 84,7 15,0 1,0 84,4 0,8 14,9 84,5 0,6 07 66 013 10 14 ° 7 84,6 0,4 0,5 6,5 0,12 0,9 05 65 011 08 0,5 6,4 0,11 0,8 14,8 84,4 0,3 84,4 0,3 14,7 Составитель Т.Власова Техред Л.Сердюкова Корректор М.Максимишинец Редактор Э.Слиган Заказ 5537/20 Тираж 372 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1 13035, Москва, Л(-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðoä, ул.Проектная,4
