Способ очистки концентратов нефтяных сульфидов

 

Изобретение относится к нефтехимии , в частности к очистке концентратов нефтяных сульфидов (КНС) от кислородсодержащих примесей (1Ш) . Цель - повышение селективности способа . Очистку КНС ведут хроматографированием на макропористом стекле (в качестве неорганического сорбента ) , Вьщеление КНС ведут десорбцией углеводородными растворителями, а примесей - спиртом. Способ позволяет снизить содержание КП в очищенных нефтяных, сульфидах с 1,25% до их отсутствия . 2 табл. с оо СП Щва CD ГчЭ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (б1) 4 С 07 С 148 06

ВьЕСО %3Е, Я

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

-с, >

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ КОНЦЕНТРАТОВ

- НЕФТЯНЫХ СУЛЬФИДОВ (57) Изобретение относится к нефтехимии, в частности к очистке концентратов нефтяных сульфидов (КНС) от кислородсодержащих примесей (КП).

Цель — повышение селективности способа. Очистку КНС ведут хроматографированием на макропористом стекле (в качестве неорганического сорбента). Выделение КНС ведут десорбцией углеводородными растворителями, а примесей — спиртом. Способ позволяет снизить содержание КП в очищенных нефтяных сульфидах с 1,25Х до их отсутствия. 2 табл, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4020709/31-04 (22) 11.02.86 (46) 15.11.87. Бюл. Р 42 (71) Институт химии Башкирского филиала АН СССР (72) Н.К.Ляпина, А.Д.Улендеева и А.Г.Иштуганова (53) 665.666.42.07 (088.8) (56) Чертков Я.Б. Спиркин В.Г.

Демишев В,Н. Химия сераорганических, соединений, содержащихся в нефтях и нефтепродуктах. M.: Высшая школа, 1972, .т.9, с.379-384.

ÄÄSUÄÄ 1351921 А1

1 13

Изобретение относится к нефтяным сульфидам, к улучшенному способу очистки нефтяных сульфидов от кислородсоцержащих примесей. Нефтяные сульфиды могут быть использованы в качестве экстрагентов, флотореагентов, растворителей, а также могут служить исходными веществами для получения сульфоксидов и сульфонов.

Цель изобретения — повьпяение селективности способа очистки концентратов нефтяных сульфидов .от кислородсодержащих соединений.

Способ поясняется следующими примерами, Пример 1. В колонку длиной

20 см и внутренним диаметром 1 см, заполненную макропористым стеклом

NIIC-250 (4,4г) фракции 0,40-0,2 мм или 0,15-0,07 мм, подают концентрат нефтяных сульфидов, полученных в лабораторных условиях (23,6 г), со скоростью 1 см /мин. Вытекающие из колонки очищенные сульфиды собирают.

Затем в колонку последовательно подают 50 мл гексана и 20 мл этилового спирта. Гексановую и спир говую фракции собирают отдельно. Растворители отгоняют,, остаток после отгонки гек-сана объединяют с очищенными сульфыдами, фракции анализируют„

Результаты анализа приведены в табл.1.

Регенерация сорбента проводится путем промывки водой и сушки при

105 С.

Анализ состава исходных концентратов нефтяных сульфидов, а также смесей, полученных в результате очистки, проводят на CHN анализаторе. Кислород определяют по разности„ Точность определения элементов +0,3 мас. .

Характеристика сорбентоь приведе на в табл.2.

Пример,2. В условиях примера 1 в колонку с пористым стеклом

KIC-250 (4г) вводят концентрат неф51921 2 тящах сульфидов, полученный в промышленных условиях (8,2г), растворенный в гексане (объемное отношение

1:1). После впитывания раствора колонку последовательно промывают 50 мл гексана, 20 мл спирта и 100 мл воды.

Фракции собирают раздельно. Растворители отгоняют, полученные продук10 ты анализируют.

Результаты приведены в табл.1.

Пример 3. В условиях примера

1 заполняют колонку с пористым стеклом концентратом нефтяных сульфидов.

Колонку последовательно промывают изопентаном, бензолом и метанолом.

Растворители отгоняют, остаток анализируют.

Результаты анализа приведены в табл. 1.

Пример 4. 0 r концентрата нефтяных сульфидов вводят в колонку, заполненную 40 г окиси аллюминия.

После впитывания вещества колонку

25 последовательно промывают гексаном и метанолом. Растворители отгоняют, остаток анализируют °

Результаты анализа приведены в табл.1.

Предлагаемый способ позволяет снизить содержание кислородсодержащих примесей в очищенных нефтяных сульфидах с 1,25% до их отсутствия.

Ф о р м у л а и з обретения

Способ очистки концентратов неф".».íHûõ сульфидов от примеси кислородсодержащих соединений путем хроматографии на неорганическом сорбенте с последующим выделением целевого продукта путем десорбции углеводородными растворителямиь а примесей— спиртом, отличающийся

4 темь чтоь " целью пов"шения селективности способа, в качестве неорганического сорбента используют макропористое стекло.

1351921 и

Ц и

Е» о и

Е о

Э и

Ц

U о

1 I

»О с 1

° \ ь ш сс1 л О

vD сг1

О\ л ь ссЪ О л л ь и !

» о

v о О сЧ л сЧ сЧ с" ) ф &

Ю л

О СО л л

»О сО л л ь ф

»О л л ь и

Сс»

° » Ch сО с ю О

О

Ю

СО л с»1 л о сч л ° »

О

Л О сЧ сЧ б СО л л

О О сО ь

° » с») л л л л

Н

Ch сс3 сЧ

° » ° » ь л с«! л л сЧ с ) l л л ь ф»» . л л сЧ Ь и л сЧ г сЧ сс

О СЧ O V m л л ° \ ° \ л

» с»» СЧ

О\ О1 сl сЧ ъО СЧ л л л ° » сП Ch ф ь, » О1

О\ л ф

Ch х сс! х х х а ю х

О IcI х о х ц е о

О «4 СО

cd : х

Ф сс! П)

О I!I и х о о

g э 5 о д

4 0 Ь 0 о ь с/

° ° ь

LCI сЧ

0 ь ь

0 ь

1 о ь

LCI сч

I о

О, Е х а

I — -1

I

1 ! E«»» в Q и

cd I — — I

Е I ( л

1 Icl 1 Ж 1

«d I

E I и о г — !! и.а 0

I x

Š—

1 Ф

1 1

I Сс) 1-(В . о

15à

I сс! Е

« — — -»

1 в о х а х х

»»» 4 °

Н о х х э

Ю &» о ах о о> оиц

Е х

Ю

О» о о

>х а х х

k(dI о а и о

cd а хФ

Ф хн х о

E х а х

E он

: н х о

Д

О» н х о

E (О

Р»

E х он

cf н х о

cd а !

» х

Ф

: н х о

М х

A с о х

cd !

» й

E с а х

Ф х н х о

E

6 а

Е» х

dI н х о

1351921

1 (б

6! а

1 (3 и

cd

00 (»Ъ л (Ч

СЧ

00 ч л о

И л

1» о

00 (Ч х (d

v о и О

СЧ л ь е (»Ъ л л» (Ч

О л ь м и О О л л (Ч 00 о л

О л (»1

00 л

0 л (Г (") л О л н н

1» х а

Е»

l

I л л

00 л о л л л (ч о л йЕ

g v са 3 н (Ч л ь а и (1» л л

»

О

Х х х х о ( и ("\

° I л

СЛ х а о

Е»

cd а и.

Э .О х х ф о

E а х х о о о (Ч

° °

° °

Ф о ((1

ЧЭ

74 о и

Ю о л

1 (.) 1 Х 1 1

euro o

ЛИ И И

1 э о х а х

Э ° °

Н о х

Э

Е» IO Е» о а :

u v c(О»

g g

В Э хх и о

Ж м

cd а

1"4 х о

44 х х

Е0

С (0 а

Е» х н х о

Щ и (ч л л о л °

00 00 л л о о х

Х Cd

Cd .Х д о о х

Е» cd а

Х 10 х э и о о о а о а (ч л (Ч

E (0 а

Е» х

Э н х о

00 О

cd х о m х о и

Е»

cd а

Е» х

Э н х о

3 н и х о

0 о х

cd и

Ef !

1351 921

Таблица 2

Показатели

Пористые стекла МПС

250 700 1150

Удельная поверхность, м /г

106

44

Удельный объем пор, cM /r, 0,95

0,61

1,8

Средний диаметр пор, А

260

650

1120

Составитель О.Минаева

Техред Л.Сердюкова., Корректор M.Максимишинец

Редактор М.Недолуженко

Заказ 5537/20

Тираж 372 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4