Способ получения монокристаллов гадолиний-галлиевого граната

 

Изобретение относится к способу получения монокристаллов гадолиний-галлиевого граната и позволяет увеличить выход монокристаллов диаметром до 80 мм за счет уменьшения длины конусной части до 5-15 мм. Монокристаллы выращивают из расплава на вращающуюся затравку в атмосфере инертного газа, содержащего кислород . Вначале вьфащивание ведут со скоростью 2-3 мм/ч при скорости вращения затравки 35-45 об/мин до изменения формы фронтакристаллизации с островыпуклого на плавновыпуклый. Затем скорость вращения затравки уменьшают и выращивание ведут со скоростью 7-8 мм/ч до достижения монокристаллом заданного диаметра, после чего выращивают цилиндрическую часть монокристалла . 1 табл. со ел 4 СО

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 5 С 30 В 15/00, 29/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (46), 15.01 92. Бюл. 11 - 2 (21) 4021093/26 (22) 17. 02. 86 (72) Ю.Л.Бабокин, И.А.Иванов и A.M.Áóëüêàíîâ (53) 621.315.592 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 1039256, кл. С 30 В 15/00, 1981 s авторское свидетельство СССР

У 1220394,-.кл. С 30 В 15/00, 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ MOHOKPHCTAJlЛОВ ГАДОЛИНИЙ-ГАЛЛИЕВОГО ГРАНАТА (57) Изобретение относится к способу получения монокристаллов гадолиний-галлиевого граната и позволяет увеличить выход монокристаллов диа„„Я0„„1354791 д1 метром до 80 мм за счет уменьшения длины конусной части до 5-15 мм. Noнокристаллы выращивают иэ расплава на вращающуюся затравку в атмосфере инертного газа, содержащего кислород. Вначале выращивание ведут со скоростью 2-3 мм/ч при скорости вращения затравки 35-45 об/мин до изменения формы фронта кристаллизации с островыпуклого на плавновыпуклый. Затем скорость вращения затравки уменьшают и выращивание ведут со скоростью

7-8 мм/ч до достижения монокрнсталлом заданного диаметра, после чего выращивают цилиндрическую часть монокристалла. 1 табл.

1 135479

Изобретение относится к технологии получения изолирующих подложечных материалов и может быть испольь зовано в электронной цветной и химической промышленностях.

Целью изобретения является повышение выхода монокристаллов гадолиний-галлиевого граната диаметром до

80 мм за счет уменьшения длины конической части до 5-15 мм.

Пример 1, B тигель загружают шихту — смесь окислов галлия и га" долиния в соотношении 46,08 и

53,92 мас. соответственно. Шихту плавят посредством высокочастотного нагрева иридиевого тигля. Азот подают к тепловому узлу перед началом нагрева тигля, кислород (2 об. ) добавляют в момент появления расплава.

Начиная от затравливания, содержание . кислорода в процессе роста уменьшают до 0,9 об, .

Затравку вращают со скоростью

40 об/мин. При касании затравкай рас-. 25 плава происходит затравливание, после чего начинают перемещение затравки вверх со скоростью 2,0 мм/ч. При появлении из-под кристалла на диа.— метре 57 мм вынужденных конвекционных потоков, свидетельствующих о переходе формы фронта кристаллизации от островыпуклой к плавновыпуклой, скорость вращения уменьшают до выхода кристалла на диаметр до 23,5 об/мин, скорость вытягивания после изменения

35 формы фронта кристаллизации увеличивают до 7,0 мм/ч. Длина конуса сос" тавляет 5 мм. Угол разращивания конуса 170, Рост цилиндрической части кристалла ведется с постоянными скоростями вращения и вытягивания

23,5 об/мин и 7,0 мм/ч соответственно. Кристалл выращивают до массы 12 кг, Выход годной части кристалла с плот- 45 — а ностью дефектов менее 7 см составляет 45,0 .

Примеры 2-27 сведены в таблицу., Как следует из таблицы, уменьшение величины инверсного диаметра до 50 — 5п

60 мм при скорости вращения 35

55 об/мин позволяет уменьшить вероятность образования дефектов в области изменения формы фронта кристаллизации за счет уменьшения площади сечения конуса на этих диаметрах, так как происходят подплавление и последующая кристаллизация меньшей части кристалла. При скорости вытягивания

1 2 начальной части конуса 2-3 мм/ч и скорости вращения затравки 35

45 об/мин количество образующихся в конусе дефектов незначительно, что позволяет уменьшить длину конуса до

5-15 мм при угле разращивания конуса о

140-170 по сравнению с 35 мм в известном способе. Предлагаемые режимы позволяют увеличить процент выхода годных монокристаллов гадолинийгаллиевого граната с плотностью дефектов менее 7 см до 45 (см., таблицу, примеры 1-11)..

В том случае, когда скорость вращения при затравливании менее

35 об/мин инверсный диаметр увеличивается, количество дефектов в области перехода формы фронта кристаллизации увеличивается, выход годных кристаллов уменьшается (см. таблицу примеры 12-14, 27).

При затравлении со скоростью, превышающей 45 об/мин, фронт кристаллизации на конусе изменяется от островыпуклого к выпуклому. Такая форма фронта кристаллизации ухудшает качество кристалла и снижает выход годных (см. таблицу, примеры

15, 16}.

Уменьшение скорости вытягивания начальной части конуса менее 2 мм/ч приводит к тому, что кристалл находится в области неустойчивого роста (области изменения фронта кристаллизации} большее время и вероятноСть образования дефектов в этот период возрастает (см. таблицу, примеры

17-19) .

В том случае, когда скорость вытягивания конуса превышает 3 мм/ч, колебания скорости роста в области перехода фронта кристаллизации возрастают, увеличивается захват примесей, включений иридия. Все это снижает выход годных кристаллов (см, таблицу, примеры 20-22).

При выращивании цилиндрической части кристалла со скоростью вытягивания менее 7 мм/ч увеличивается длительность процесса роста, в результате этого количество иридия, окисляемого кислородом, содержащимся в ростовой атмосфере и в расплаве граната, увеличивается. Попадая иэ расплава в кристалл, включения иридия увеличивают его дефектность и снижают выход годных (см. таблицу, примеры 23, 24). з 135479

Выращивание цилиндрической части кристалла со скоростью, превышающей

8 мм/ч, приводит к тому, что скорость охлаждения кристалла при вы5 ходе его иэ тигля увеличивается, что при длине конуса 5-15 мм ведет к частичному или полному растрескиванию кристалла (см. таблицу, примеры 25

26).

1О

Пример

Угол раэращивания коДлина кбнуса, Скорость вытягивания, мм/ч

Выход годных монокристаллов, Скорость вращения затравки при затрав ливании, об/мин

Диаметр кристаллов мм нуса, град после при росте затрав- кристалла ливания go диаметру

О7

/о

170

5 0

2,0 7,0

40,0

2,1 7,1

45,5

164

6,0

36,0

2,2 7,2

44,8

160

7,0

41,0

45 0

157

8,0

2,3 7,3

38,0

46,.1

152

10,0

2,4 7,4

35 0

45,2

i50

2,6 7,6, 11,0

37,0

46,!

145

13,0

2,8 7,8

43,0

3,0 8,0

45,2

140

15,0

45,0

44,9

164

7,0

2,5 7,5

39,0

44,7

10,0 152

11,0 150

2,7 .7,7

44,0

10. 80

45,8

2,9 7,9

2,0 7,0

42,0

11 80!

0,2

40,О 90

34,0

12 80

Формула изобретения

Способ получения монокристаллов гадолиний-галлиевого граната, включающий расплавление шихты, затравливание на вращающуюся затравку, выращивание иэ расплава конической части монокристалла с постоянной скоростью вытягивания и вращения эатрав- 20

1 ки до изменения формы фронта кристаллизации с островыпуклого на плавновыпуклый в атмосфере инертного газа, содержащего кислород, уменьшение скорости вращения затравки до достижения монокристаллом. заданного диаметра и выращивание цилиндрической части монокристалла, о т л и ч с ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода монокристаллов диаметром до

80 мм за счет уменьшения длины конической части до 5-15 мм, до изменения формы фронта кристаллиеации выращивание ведут со скоростью вытягивайия 2-3 мм/ч и скоростью вращения затравки 35-45 об/мин, а после изменения формы фронта кристаллизации выращивание ведут со скоростью вытягивания 7-8 мм/ч.

1354791

Продолжение таблицы

Пример

Угол раэращнва- ния коСкорость вытягивания, ммlч

Диаметр кристаллов, мм

Длина конуса, нуса, град после затравливания

37,0 85

7,4

2,4

28,0

13 80

7,7

3,0

30,0

14 80

16,3

?,6

2,6

46,0

15 80

7,1

13,0

2,1

50 0

16 80

17 80

7,5

14,0

1,9

35 0

500 78 102

7,5

42,0

18 80

2,0

40,0 90

1,0 7,5

40,0

19 80

20 80

42,0 88

9,0

7,8

35,0

41,0 89

8 1

4,0

8,0

40,0

2! 80 45,0

44 0 85

10,2

5,0- 8,0

22 80

164

18,0

6,8

6,0

36,0

23 80!

2,0

5 0

170

40,0

2,0 5 0

24 80!

2,3 8,5

157

9,5

8,0

38 0

80

0,0

5,0

170

10,0

40 0

26 80

27 80

35 0

35 0 82

8 0 8,0,35,0

Фпрототип.

Составитель Н.Пономарева

Редактор Т.Иванова Техред И.Попович Корректор И.Эрдейи

Заказ 790 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий!

13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Скорость вращения затравки при затрав ливании, об/мин

Ъ при росте кристалла по диа1 метру !

38,0 86

41,0 88

44,0 85

48,0 80

Выход годных монокристаллов, 7.