Способ определения углерода в неорганических материалах с высокой упругостью пара
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения углерода в неорганических матерна, 1а.х с высокой унругостыо пара, гакнх как кад.мий, мышьяк, селен, те. ыур, н {юзво.чяет повысить чувствите,тьность ,1ення. .чи- , 1нзируемый материал, на 1риме|5 кадмш, смешивают с диоксидом кадмия в соотношении (20-25) :1, выдерживают в вакуумированной ампуле при 600-700 С в течение 3-5 мин. Углерод опреде.тяют в газово| 1 фазе методом .масс-снектрометрии. Чувствите . 1ьность сиосооа тао.т. Q ta (Л со сд сд 00
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (Я) 4 G О! 3 1/28, 31!
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 39625!8/22-26 (22) 08.10.85 (46) 07.12.87. Б1ол. ¹ -15 (71) Государственный Ilayallo-исследовательский и проектный институт редкометалличсской промышленности «Гиредмет.> и Московский институт стали II сп IaaoB (72) 10. A. Ixaplloa, 7. Б. Кузнецов, Г. Г. Г1авин, С. Л. Савчук, П. Н. Петров и К. )О. Натансон (53) 54,3.221 (088.8) (56) Ларин И. В., Ревин EO. В. Определение углерода в металлах и пленках методом окllсли гельногo гпавлcHèÿ во взвешенном в электромаг11иTиом поле состоянии.—
Журнал alla.ll! I очес кой химии, 1976, т. 31, Хг 44, с. 715 719.
Сафарова А. и др. Одновременное газохроматси.рафическое определение углерода и xëoðà в органически.; вешествах. Журнал а1гал!I! ической химии. 1982, т. 37., ¹ 7, с. 1263 — 1267.
Hlc . ст Л., Якушева A. Определение углерода в полупроводниковых соединениях тина А,В;, - — Заводская лабор-!Top!Is!. 1981, ¹ 2, с. 15--18.
„„Я0„„1357758 (54) СПОСОБ О!!РЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРО.:(,Д В НЕОРГАНИЧЕС1(ИХ МАТЕРИЛ, 1ЛХ
С ВЫСОКО11 УПРУГОС ГЫО ПЛРЛ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в часгности к спосооам определения углерода в неорганических матерна 1ах с высокой упругостью пара. гаких кal. кадмий, мышьяк, селен, тсллур, и позволяет
lIoBblcFITb 1x BcTBI1Tc,iBBocTI опРе lc. Iaнии. AIIaлизируемый материал, например ка 1мии, смешивают с диокси.ом кадмия в соотношении (20 — 25):1, выдер>кивают в вакуумированиой ампуле при 600 — 700=С в течение
3 — 5 мин. Углерод опредсля1от в газовой фазc IIBToao. i! м aсс-с пclxTpомcтpl I I I. Ч i вcTвllт»1ьиость cllococ!a 4.10 мас. А . 3 табл.
1357758
Спосоо относится к аналитической химии, а именно к способам определения углерода в неорганических материалах с высокой упругостью пара.
Цель изобретения — повышение чувствительности определения, Прияер I. Анализируют кадмяй с установленным содержанием углерода (1.5++-0,5) 10 мас.%.
10 образцов кадмия массой 1 г каждый смешивают с диоксидом кадмия в соотношении 25:1. Содср>канне углерода в оксиле кадмия 2.10 мас.%. Смесь помещают в кварцевые ампулы, откачивают до давления О,! тор, запаивают и выдерживают при
600 С в течение 5 мин. Ампулы охлаждак>т до комнатной температуры, вскрывают
f3 системс llÿïóñêû ма c-спектрометра и определяют содержание углерода. Среднее содержание углерода составляет 1,5.10 мас.
Относительная ошибка 0%, S,: 0,2.
Прилер 2. Анализируют теллур с установленным содер>канием углерода х25++1) 10 мас.%.
Восемь образцов теллура массой 1 г каждый смешивают с диоксидом теллура в соотношении 25:1, помещают в кварцевые ампулы, откачивают до давления 0,1 тор и выдер>кивают при 650 С в течение 4 мин. После охлаждения до комнатной температуры ампулы вскрывают в системе напуска массспектрометра и определяют содержание углерода. Среднее содержание углерода сосгавляст 2,4 10 мас.%. Относительная ошиока 4%, S,= 0,3
При.пер 3. Анализируют селен с установленным содер>капнем углерода (1.7+-1) X
>< 1О мас.%.
Восемь образцов селена массой 1 г каждый смешивают с диоксидом селена в сооТношении 22:!. помещают в кварцевые ампулы, откачивают до давления 0,1 .rop и выдерживают при 650=C в тсчение 4 мин. После охлаждения до комнатной температуры ампулы вскрывают в системе напуска массспсктромстра и определяют содержание углерода.
Среднее содержание углерода составляет 1,7 10 мас.%, относительная ошибка
0%, S,= 0,2
При.пер 4. Анализируют мышьяк с установленным содержанием углерода
1.4 10 мас.%.
Восемь образцов мышьяка массой 1 г каждый смешивают с оксидом мышьяка в соотношении 24:1, помещают в ампулы, откачивают до давления 0,1 тор и выдерживают при 650 С в течение 4 мин. После охлаждения lо комнатной температуры ампулы вскрывают в системе напуска массспектрометра и определяют содср>канне углерода.
Среднее содержание углерода составляет
1,5-10 мас.% Относительная ошибка 6.7%, S,= 0,2.
Чувствительность способа 4 10 мас.% С.
В табл. 1 приведены данные по обоснованию соотношения материал — оксид (М:МО) при 700 С времени выдержки
3 мин и содержание углерода в àHàëèзируемом кадмии 1,5 10 мас.%.
Га бл и цa!
С Относительная мас %.10 ошибка %
М:МО
В табл. 2 приведены данные по обоснованию температуры нагревания при соотношении М:МО= 20:1, времени выдержки 5 мин
25 и содержании углерода в анализируемом кармин 1 5 10 мас %.
Габ з ица2
С. Относительная мас.% 0 ошибка,%
40 В табл. 3 приведены данные по обоснованию времени выдержки при соотношении
М:МО= 20:1, температуре нагревания 600=С и содержании углерода в анализируемом кадмпп 1;5 10 мас.%.
Габлица 3
С, Относительная мас % 0 ошибка %
15 10: l
18:1
20:1
25:1
30:1
900
2
55 о
1,7
l,7
1,45
1,5
0,2
0,2 !.3
1,5
1,5
1,6
0,3
1,2
1,5
1,5
1,5!
3,3
13,3
3,3
О
86,6
86,6
13,3
О
О
6,7
О !.
Фор.мула изобретения
Способ определения углерода в неорганических материалах с высокой упругостью пара, включаюгций нагревание пробы с последующим количественным определением углерода в газовой фазе. отлича1оща17ся тем, что, с целью повышения чувствительности определения. пробу предвар1ггсльио смешивают с оксидом анализируемого материала в соотношении (20 — 25):1 11 нагрева1ог в замкнутом объеме ири 600-- 700=С в те10ние 3 — 5 мин.
Составитель В. Соколов
Редактор В. Данко Техред И. Верее Корректор В. ГllpllBI
3 а к аз 5504 140 Тираж 776 Подписнос
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
I 13035, Москва. Ж вЂ” 35, Рауьвская наб., д. 4;5.
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
