Способ определения щелочных солей жирных кислот

 

Изобретение касается аналити- Iческой химии, в частности количественного определения щелочных солей жирных кислот (СЖ) , используемых в качестве флотореагентов. Для повышения точности анализа СЖК раствор пробы титруют раствором сульфата меди с амперометрическим определением , точки эквивалентности двумя сульфидмедными индикаторными электродами. Способ позволяет вести анализ окрашенных и содержащих сульфонаты растворов . Относительная погрешность составляет 2,8 - 4,3% против 17,8 - 42,6%. 1 табл. со СП ю со ел ;О

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (б1) 4 G 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АBTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ.(21) 4001709/31-04 (22) 03.01.86 (46) 15.11.87. Бюл. № 42 (71) Украинский заочный политехнический институт им. И.З,Соколова (72) В.А.Кремер и Т.А.Оноприенко (53) 543.42.062 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 968752, кл. G 01 N 31/16, 1982 °

Авторское свидетельство СССР № 726474, кл. G 0 1 N 21/36, 1980. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ

СОЛЕЙ ЖИРНЫХ КИСЛОТ (57) Изобретение касается аналити ческой химии, в частности количественного определения щелочных солей жирных кислот (СЖК), используемых в качестве флотореагентов. Для повышения точности анализа СЖК раствор пробы титруют раствором сульфата меди с амперометрическим определением точки эквивалентности двумя сульфидмедными индикаторными электродами.

Способ позволяет вести анализ окрашенных и содержащих сульфонаты растворов. Относительная погрешность составляет 2,8 - 4 3X против 17,8—

42,6Ж. 1 табл, 1352359

С ° V

С

11 1

Люмине сцентный метод редлагаемый метод

Концентрация

10 моль/л

Среда

Реагент

Найдена концентрация,.

10 моль/л

ОтносиНайдена концентрация, 10 моль/л

Относительная тельная погрешность погрешность определения, определения,

Олеат натрия Вода

7,54

8,23

19,5

7,79

3,1

9,07

6,42

7,88

7,20

6,20

7,45

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения щелочных солей жирных кислот, используемых в качестве флотореагентов.

Целью изобретения является повышение точности определения.

Пример. Готовят два одинаковых по размеру сульфидмедных электрода путем анодной поляризации двух медных проволок длиной 1 см и диаметром 0,5-1,0 мм в 0,05 М растворе сульфида натрия.. Плотность тока по-ляризации 10 мА/см . Продолжитель ность поляризации 3 мин. После поляризации электроды тщательно промывают водои ° Хранят электроды в дистиллированной воде.

20 мл 10 - 10 моль/л анализируемой пробы помещают в титровальный стакан вместимостью 50 мл, опускают два сульфидмедных электрода и включают магнитную мешалку. Спустя

2 мин записывают значение тока. Титруют водным раствором сульфата меди (2 — 5) ° 10 моль/л из микробюретки

-4 порциями по 0,1-0,2. мл.

До точки эквивалентности сила тока практически имеет постоянное значение, а при избытке ионов меди ток начинает возрастать по линейному закону. Для построения кривой титрования достаточно иметь 3-5 точек на восходящем участке кривой. Точку эк-, вивалентности находят по пересечению двух прямых линий в координатах сила тока — объем титранта. Концентрацию рассчитывают по уравнению где С вЂ” концентрация раствора соли меди, моль/л;

V — объем раствора соли меди в точке эквивалентности, мл, 5 V — объем анализируемой пробы, взятый для титрования, мл, В таблице приведены результаты титриметрического определения солей жирных кислот известным люминесцентным методом и предлагаемым амперометрическим для трех объектов: олеата натрия, сырого таллового масла с содержанием до 20% сульфонатов натрия и реагента ВЖС (смесь натриевых

15 солей алифатических карбоновых кислот) в воде и жидких фазах пульп апатитонефелиновой флотации и флотации окисленных железных руд. В отличие от первой, пульпа железной ру20 ды была окрашена в бурый цвет и содержала 10 моль/л хлорид-ионов.

Из данных таблицы следует, что предлагаемый способ дает достоверные результаты как в случае реагентов, содержащих сульфонаты (МСТМ), так и при анализе окрашенных растворов, тогда как известный способ в этих случаях дает завьппенные результаты.

Формула изобретения

Способ определения щелочных солей жирных кислот, включающий титрование анализируемой пробы, о т л и ч а ю35 шийся тем, что, с цепью повыше,ния точности определения, раствор анализируемой пробы титруют раствором сульфата меди с амперометрическим определением точки эквивалент40 ности двумя сульфидмедными индикаторными электродами.

1352359

Продолжение таблицы

Предлагаемый метод

Среда

Реагент

Относительная!

Относи» тельная погрешность определения, Х

17,8

То же

1,18

0,97

1,25

2,8

1,45

1,16

1,38

1,20

0,94

8,67 9,24

15,2

8,97

3,4

6,99

8,61 (МСТИ) 7 35

8,44

8,89

7,94

То же

0,96

0,92

4,3

1,04

0,95

0,96

0,93

1,20

1,02

5,72

5,49

6,01

42,6

3,9

3,24

5, 5.1

5,18

4,07

2,98

5, 40

8,21

ВЖС

Вода

9,34

24,0

9 05

4,2

7,92

9,84

9,73

11,37

10,25

9,18

Пульпа 7,25 апатитонефелиновой флотации

5,98

2397

6,88

3,9

8,34

7,10

Натриевая соль сырого таллового масла

Пульпа апатитонефелино-. вой флотации

Пульпа флотации окис ленных железных

Руд

Концент- . рация

10 моль/л.

Люминесцентный метод

Найдена концентрация, 10 моль/л

0 ° 87 20,7

Найдена концентрация, 1О моль/л погрешность определения,X

1352359 1

Продолжение таблицы

Реагент

Люмннесцентный метод

Среда

КонПредлагаемый метод

Относительная

Относительная погрешность

7,95

7,63

7,49

6,52

Со стави тель С. Хо в а нская

Редактор И.Рыбченко Техред М.Морг ентал

Корректор M.йароши

Заказ 5559/42 Тираж 776

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и, открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул.Проектная,4 центрация

10 моль/л

Найдена концентрация, 10 моль/л определения, Х

Найдена концентрация, 10 моль/л погрешность определения,7.