Способ определения трихлорацетальдегида

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения хлораля (трихлорацетальдегида), и может быть использовано в производстве хлорофоса. Для повышения селективности и точности способа определение ведут обработкой пробы другим растворителем - смесью диметилформамида и воды в объемном соотношении (2,5-1,5): с последующим потенциометрическим титрованием спиртовым раствором КОН. Способ обеспечивает повышение селективности и точности анализа (относительная ошибка +1Х), 1 табл. со сд N5 СО сл 00

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) (5D 4 G 0 И 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3991630/23-04 (2?) 17,12,85 (46) 15.11 ° 87. Бюл. М - 42 (71) Волгоградский политехнический институт (72) А,Г,Кокшаров, И.У.Кокшарова, Л.С.Чурсинова и В.Г.Енакаева (53) 543.85?(088.8) (56) Богуславская Л.С., Карташова Н,А. и др, Идентификация и количественное определение примесей в хлорале.

Журнал прикладной химии, 1966, У 1, с. 232, Лопатин Б,А. Теоретические основы электрохимических методов анализа, М,: Высшая школа, 1975, с, 38-40, (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИХЛОРАЦЕТАЛЪДЕ ГИДА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения хлораля (трихлорацетальдегида), и может быть использовано в производстве хлорофоса. Дпя повышения селективности и точности способа определение ведут обработкой пробы другим растворителем — смесью диметилформамида и воды в объемном соотношении (2,5-1,5):1 с последующим потенциометрическим титрованием спиртовым раствором КОН.

Способ обеспечивает повышение селективности и точности анализа (относительная ошибка +1%). 1 табл, 1352358

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения трихлорацетальдегида (хлораля) в при сутствии примесей (ацетальдегида, дихлорацетальдегида, этилового эфира дихлоруксусной кислоты, этилового эфира трихлоруксусной кислоты, соляной кислоты) при производстве .хлорофоса.

Целью изобретения является повышение селектинности и точности способа, П p H M е р 1. В CTRKGH pJIH THTрования помещают 25 мл растворителя, представляющего собой, смесь диметилформамида (ДМФА) и воды, взятых и объемном соотношении 2:1, опускают магнитную мешалку и закрывают крышкой с плотно вставленными в нее стеклянным и хлорсеребряным электродами.При перемешинании вводят 1,2341 r хлораля и потенциометрически титруют 0,885 н. раствором гидроокиси.калия в изопро- 25 пилоном спирте на иономере 3В-74, прибавляя титрант порциями по 0,1 мл.

Первый и второй скачки потенциала соответствуют оттитровыванию примесей. Далее прибавляют титрант по 30

0 5 мл. Третий скачок потенциала соот.ветствует окончанию титронания хлораля. Процентное содержание хлораля рассчитывают по формуле (U - V$ ) N 147,4 100

Х )

1000. а где V — общий объем титранта, израсходованный на титрование (соответствует третьему скачку 40 потенциала), мл;

V, — объем титранта, израсходован-: ный на титрование примесей (соответствует сумме первого и второго скачков потенциала), 4> мл;

N — концентрация спиртового раствора гидроокиси калия, г-экв;

147,4 — молекулярная масса хлораля; ь — масса навески, г.

Общий объем титранта V = 8,859 мл; объем титранта, соответствующий сумме первого и второго скачков потенциала, Ч, = 0,451 мл, Х = 88,88Х. Относительная ошибка 1Х. Стандартное отклонение в параллельных определениях 0,903 при n = 10. Величина второго скачка потенциала 200 мВ; величина третьего скачка потенциала 90 мВ, Пример 2, Методика определения аналогична примеру 1. Берут ДМФА и воду в соотношении 2,5:1, масса навески 1,1115 r. Найдено 83,43 мас.Х хлораля, относительная ошибка 1Х, стандартное отклонение 2,84 при n=5 величина второго скачка потенциала

250 мВ, величина третьего скачка потенциала 50 мВ, Пример 3. Методика аналогична примеру 1, Берут ДМФА и воду в соотношении 1,5:1, масса навески 1,1936, стандартное отклонение 2,38 при n=5

Относительная ошибка 1Х, Величина второго скачка потенциала 50 мВ, величина третьего скачка потенциала

90 мВ.

Пример 4, Методика аналогична примеру 1. Берут ДМФА и воду в соотношении 3:1, масса навески хлораля

1,0084 r. Найдено хлораля 78,01мас.X.

Относительная ошибка 12,2Х, Величина второго скачка потенциала 220 мВ, третьего скачка — 35 мВ.

Пример 5. Методика аналогична примеру 1. Берут ДМФА и вода в соотношении 1:1, масса нанески хлораля

1s1930 г. Найдено хлораля 94,64 мас.%.

Относительная ошибка 6,48%, Второй скачок потенциала не фиксируется, величина третьего скачка потенциала

75 мВ.

Таким: образом, оптимальным является объемное соотношение ДМФА и воды (2,5-1,5):1,, Выбор концентрации титрованного раствора 0,8-1,0 н. (раствор гидроокиси калия в изопропиловом спирте) обусловлен тем, что данная концентрация обеспечивает возможность титрования хлораля потенциометрическим методом в заданном интервале концентраций (70-100%) при массе навески хлораля 0,7-1,3 r.

Изменение интервала в сторону уменьшения навески не позволяет с достаточной точностью зафиксировать второй скачок потенциала, Увеличение навески свыше 1,3 г при указанном соотношении ДМФА и воды приводит к сглаживанию третьего скачка потенциала, соответстнующего оттитровыванию хлораля, что снижает точность анализа, Применение растворов титранта с концентрацией вьппе 1 н. нецелесообразно из-за ограниченной растворимости

1352358

Ф о р мул а изобретения

Хроматогра- Предлафическ гаемый метод способ

Известный способ

88,49

89,67

88,80

89,60

89,31

91,85

87,40

92,56

89,82

86,52

88,86

83,27

98,53

101,35

102,25

104,31

89,15

90э84

87,75.

96,2

91,79

88,91

87,70

88,77

102,8

99,7

96,43

97,88

82,46

95,08

Составитель С.Хованская

Техред M.Ìîðãeíòàë Корректор М.Шароши

Редактор И,Рыбченко

Заказ 5559/4? Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r„ Ужгород, ул. Проектная, 4 гидроокиси калия в изопропиловом спирте, а также сужения области первого и второго скачков потенциала.

Концентрация титранта ниже 0,8 н, отрицательно сказывается на точности анализа, так как величина третьего скачка потенциала снижается от 50 мВ до нуля. Так, при титровании хлораля

0 5 н. раствором указанного титранта третьего скачка потенциала не наблюдают, Невозможность применения гидроксида натрия в качестве титранта подт- верждает примером 6.

t5

Пример 6, В стакан для титрования помещают 25 мл растворителя, в виде смеси ДМФА и воды в объемном соотношении 2:1, вводят 1,0883 r хлораля и потенциометрически титруют

0,881 н. раствором гидроксида натрия в изопропиловом спирте в соответствии с приведенной выше в примере 1 методикой. Общий объем титранта, соответствующий третьему скачку V = 25

= 6,712 мл; объем титранта, соответствующий второму скачку, = 0,558 мл. Х = 73,?ЗХ. Содержание хлораля, определенное хроматографическим методом, 88,80Х, по предлагае- 3р мому способу — 88,88X °

Сравнение результатов анализа хлораля различными методами представлено в таблице.

Предлагаемый способ является более точным, чем известный, относительная ошибка определения хлораля по известному способу составляет 1014Х, по хроматографическому +2X, а по предлагаемому +1X.

Способ определения трихлорацетальдегида путем обработки анализируемой пробы растворителем с последующим потенциометрическим титрованием растI вором щелочи, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения селективности и точности способа, в качестве растворителя используют смесь диметилформальдегида и воды в объемном соотношении (2,5-1,5):1 и титрование ведут спиртовым раствором едкого кали.