Способ определения 1,3,5-триарил (алкил)гексагидротриазинов

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению 1 ,3,5-триарил(апкил)гексагидротриазинов (ГГ,Т). С целью повышения избирательности определения анализируемую пробу растворяют в метаноле. Последующую обработку полученного раствора последовательно осуществляют метанольным раствором ацетата ртути и . бромидом калия. Затем проводят титрование в присутствии зтилового спирта 0,1н„ водным раствором гидроксида щелочного металла Способ позволяет получать достоверные и точные данные по избирательному определению содержания ГГТ в их смесях с первичными, вторичными и третичными производными аминов с формальдегидом и тем самым контролировать технологический процесс производства триазинов. 3 табл. с сл со сд to со о

СОЮЗ СОВЕТСНИХ"

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„Я0„„1352360 А 1 дц 4 6 01 и 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1 ;ХГЛЧ.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4034366/23-04 (22) 10.03.86 (46) 15.11.87. Бюл. ¹ 42 (72) В.П,Торяник, И.А.Ильичева, З.М.жихарева, В р розенбергв О.П.Мурашова, В.С.Чурилин и Л.И.Вирин (53) 543.24 (088,8) (56) Денеш И. Титрование в неводных средах. И.: Мир, 1971, с. 288.

Авторское свидетельство СССР № 892298, кл. G 01 М 31/16, 1980.

Эшворт М.P.Ô. Титриметрические методы анализа органических соединений. M. Химия, 1972, с, 797. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1,3,5-XPHAPHJI(АПКИЛ)ГЕКСАГИДРОТРИАЗИН0В (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к onределению 1,3,5-триарил(алкил) гексагидротриазинов (ГГТ). С целью повышения избирательности определения анализируемую пробу растворяют в метаноле, Последующую обработку полученного раствора последовательно осуществляют метанольным раствором ацетата ртути и;бромидом калия. Затем проводят титрование в присутствии этилового спирта 0,1н. водным раствором гидроксида щелочного металла. Способ позволяет получать достоверные и точные данные по избирательному определению содержания

ГГТ в их смесях с первичными, вторичными и третичными производными аминов с формальдегидом и тем самым контролировать технологический процесс производства триазинов. 3 табл.

1352360

Образец 1 31,4

Образец 3 86,8

86,2

31,6

86;5

31,8

86,6

31,5

Образец 2 54,7

Образец 4 98,6

98,5

54,4

98,9

54,9

98,5

54,7

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения 1,3,5-триарил(алкил)гексагидротриазинов в присутствии первичных, вторичных и третичных аминов, мономерных и димерных соединений.аминов с формальдегидом и предназначается для контроля процесса производства и характеристики качества готового продукта.

Целью изобретения является повышение избирательности определения.

Пример 1. Навеску анализируемой пробы 1,3,5-трибензилгексагидротриазина 0,10-0,15 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 r, помещают в стаканчик вместимостью

100 см ; приливают с помощью мерного цилиндра 10 см метанола и перемез шивают до растворения. В полученный раствор добавляют с помощью пипетки

10 см раствора ацетата ртути (. к э

20 г ацетата ртути добавляют с помощью пипетки 1 см концентрированной уксусной кислоты, 500 см метанола и перемешивают до растворения), перемешивают и оставляют на 10 мин.

Добавляют в стаканчик 0 3-0 5 г бромида калия, перемешивают, затем добавляют с помощью мерного цилиндра 40 см этилового спирта и проводят потенциометрическое титрование

0,1 н.водным раствором гидроксида натрия. В холостом опыте в стакан 3 чик для титрования отбирают 10 см 3 метанола, с помощью пипетки 10 см раствора ацетата ртути, 0,3-0,5 г бромида калия, перемешивают и добавляют 40 см этилового спирта, Проводят потенциометрическое титрование

0,1 н, раствором гидроксида натрия, Процентное содержание 1,3,5-трибензилгексагидротриазина вычисляют по формуле

ИтР /Y -Y1/ 0 1 К 100

100 G где М вЂ” молекулярный вес 1,3,5трибенэилгексагидротриазина, 2

У вЂ” объем О,1 н.раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование в з, рабочем опыте, см

5 (.— объем 0,1 н.раствора гидроксида . натрия, израсхо дованный на титрование в холостом опыте, см

К вЂ” поправочный коэффициент

0,1 н.раствора гидроксида натрия;.

G — навеска анализируемой пробы, г.

Результаты определения 1,3,5-три- . бензилгексагидротриазина в 4 различных технических образцах следующие, Е в

35 Приведенные данные показывают хорошую воспроизводимость (+О,ЗЖ) результатов избирательного определения 1, 3,5-трибензилгексагидротриазина в его смесях с аминами и их моно40 и димерными соединениями с формальдегидом в процессе синтеза. По известному способу определяется суммарное содержание 1,3,5-трибенэилгексагидротриазина с его примесями.

45 В табл.1 представлены результаты анализа модельных смесей по предлагаемому и известному способам, причем для анализа берут одинаковые по величине навески модельных сме50 сей.!

352360

Таблица 1

Ввя Fo ° Z

Три- Мономер Димер бенвилБенвиламин

Дибенвил» амин иваестному предлагаемому

19,8

106,0

106,3

12,0 20,0

50 0

1,0

2,0

15 >О

50,0 12,0 20>0

20,1

2,0 . 1,0

15>0

1,0

40 3

105,4

l 0,0 40,0

10,0 40,0

40,0

2,0

7,0

l,0

40,1

105,1

104>0

104 3

2,0

40,0

7,0

2,0

59,9

60,0

7,0

25,0

1,0

5,0

25,0 7,0

2,0 1,0

60,3

60,0.5,0

80,2

103,5

5 0

80,0

10,0

1,0

2,О

2,0

79,9

103,2

101,7

101,3

80,0

5 0

lOiO

1,0

2,0

2,0

1,0

95>1

95>0

1,0

2,0

0,5

0,5

95,2

95,0

1,0

2,0

0,5

0,5

l)0 марное содержание всех азотсодержащих компонентов, В табл.2 приведены результаты определения 1,3,5-трибензилгексагидротриазина в нескольких модельных

З5 смесях с использованием в качестве титранта различных стандартных растворов гидроокисей щелочных металлов.

Таблица2

Найдено 1,3,5-трибензилгексагидротриазина, 7, с использованием

Взято 1 3>5 трибензилгексагидротриазина, Ж гидроксида калия гидроксида натрия

51,8

51,6

51 7

84,5

84,5

84,4

95,0

95 3

95,2

Как видно из табл,1 предлагаемый способ избирателен, Присутствие бензиламина, ди- и трибензиламина, монои димерного производного бензилами".. на с формальдегидом не мешает определению с хорошей точностью 1,3,5трибензилгексагидротриазина, По известному способу определяется сум135Трибен> внлгексагидротриавин

Найдено !,3,5-тркбенвилгексагидротрнавина,X по способу

Таблица 3

Доверительный интервал, Ж

Образец и х,4

Е/Ы =

= 0,95

70,3+0,20

84,5+0,25

0,3

0 05

15 70,3

15 84,5 0,07

15 97,2 0,10

0,4

97,2+0,30

0,4

Образец 3

97,0

97,5

97,3

40.83,5

83,7

90,3

70,2

Образец 1

90,6

70,7

96,8

Образец 3

70,4

96,7

89,4

Образец 2

96,9

89,7

89,5

Результаты определения показывают на возможность применения в качестве титранта различных стандартных растворов гидроксидов щелочных металлов.

По предлагаемому способу 1,3,5трибензилгексагидротриазин определяется с точностью 0,2-0 3, Пример 2, Навеску 1,3,5триметилгексагидротриазина 0,200,30 r взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стаканчик вместимостью 100 см, приливают

Ь ,с помощью мерного цилиндра 10 см э метанола и перемешивают до растворения. В полученный раствор добавляют с помощью пипетки 10 см раствора э ацетата ртути, перемешивают и оставляют на 10 мин. Добавляют в стаканчик 0,3-0,5 г бромида калия, перемешивают, затем добавляют с помощью э мерного цилиндра 40 см этилового спирта и проводят потенциометрическое титрование 0,1 н.водным раствором гидроксида натрия,,Параллельно проводят холостой опыт. Процентное содержание 1,3-триметилгексагид-< ротриазина вычисляют по формуле, аналогичной приведенной в примере 1:

1352360 6

В табл,3 приведены результаты статистической обработки данных количественного определения 1,3,5-трибензилгексагидротриазнна в техни5 ческих образцах.

В условиях примеров 1 и 2 анализируют и другие триазины, причем каждый раз на определение берут пробу соответствующего триазина.

Результаты определения 1,3 5-три (P-гидрокси)этилгексагидротриазина в нескольких технических образцах,7:

Образец 1 83,8

45 Образец 2 90,4

Результаты определения 1,3 5-триизопропилгексагидротриазина в нескольких технических образцах,X:

Результаты определения 1,3,5-три (М-фенилэтил)гексагидротриазина в нескольких технических образцах

Образец 1

79,5

79,3

Образец ) 62,2

79,6

62, 5

Образец 2

85,4

62,2

85,7

Образец 2

75,5

85,5

75,8

Образец 3

93,3

75,7

93,2

Образец 3

96,6

93,5

Результаты определения 1,3,5-три (третбутил)гексагидротриазина в нес- 20 кольких технических образцах,X:

Образец 1 83,3

96,8

96,5

83,7

83,7

Образец 2

89,6

54,3

89,3

54,1

89,5

Образец 2

85,8

Образец 3

91,2

85,7

91,0

85,8

97,7

Образец 3

97,8

74,3

Образец 1

97,6

4 Результаты определения 1,3,5-три (диметилфенил) гексагидротриазина в нескольких технических образцах,7:

74,0

74,2

88,8

Образец 1

87,6

Образец 2

88,4

87,8

88,7 87,6

92,1

Образец 2

96,5

Образец 3

92,2

96., 7

92,0

96,4

91,4

Результаты определения 1 3,5-трифенилгексагидротриазина в нескольких технических образцах,X:

Результаты определения 1,3 5-три (P-фенилэтил)гексагидротриазина в нескольких технических образцах,X:

Образец 1 54,4

96,8

Образец 3

96,4

96,6

Составитель Л,Русанова

Редактор И.Рыбченко Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор M.01ароши

Заказ 5559/42

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и .открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно- олиграфяческое предприятие, г.Ужгород, ул,Проектная,4

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать достоверные и точные данные по избирательному определению содержания 1,3,5-триарил (алкил)гексагидротриазинов в их смесях с первичными, вторичными и третичными аминами, моно- и димерными производными аминов с формальдегидом и тем самым оперативно контролировать технологический процесс с производства триазинов.

352360 10

Формула изобретения

Способ определения 1,3,5-триарил (алкил) гексагидротриазинов путем растворения анализируемой пробы в органическом растворителе, обработки полученного раствора -химическим реагентом с последующим потенциометрическим титрованием, о т л и ч а ю

10 шийся тем, что, с целью повышения избирательности определения, в качестве органического растворителя используют метанол, обработку последовательно осуществляют метанольным

15 раствором ацетата ртути и бромидом калия и титрование осуществляют в присутствии этилового спирта 0,1 н, водным раствором гидроксида щелочного металла.