Способ градуировки электронозахватного детектора при определении микроконцентраций кислорода в потоке инертных газов и азота

 

Изобретение относится к области газового анализа и предназначено для градуировки электронозахватного детектора , действие которого основано на разнице энергии сродства к электрону у кислорода и озона. Целью изобретения является расширение пределов градуировки в сторону малых концентраций и снижение требований к чистоте газа-разбавителя по .кислороду. Перед детектором,.измеряющим концентрацию электроноакцепторных соединений , производится смешение потоков газа, один из которых является газомразбавителем, а второй поступает из плазмохимического реактора, где периодически проводят реакцию превращения в озон кислорода, содержащегося в градуировочной смеси, причем отношение расхода газа-разбавителя к расходу градуировочной смеси, поступающей из реактора, устанавливается равным отношению концентрации кислорода в имеющейся градуировочной смеси к требуемой для градуировки концентрации, причем в ка гестве газаразбавителя может быть использована та же градуировочная смесь. 1 з.п, ф-лы, 2 ил. сл 00 00 ел о О)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (бц 4 G 01 N 30/70

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

4 ср;, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (R3gy@

И A ВТОРСИОМ,К СВИДЕТЕЛЬСТВУ

f (54) СПОСОБ ГРАДУИРОВКИ ЭЛЕКТРОНОЗАХВАТНОГО ДЕТЕКТОРА ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ

МИКРОКОНЦЕНТРАЦИИ КИСЛОРОДА В ПОТОКЕ

HHEPTHbIX ГАЗОВ И АЗОТА (57) Изобретение относится к области газового анализа и предназначено для градуировки электронозахватного детектора, действие которого основано на разнице энергии сродства к элект(21) 4110375/23-25 (22) 29.08.86 (46) 30.03.88. Бюл. Ь"- 12 (71) Всесоюзный научно-исследова тельский и конструкторский институт хроматографии (72) И.В.Бондаренко, В.Л.Будович, Э.Я.Ольшанская и Б.П.Охотников (53) 543.544(088.8) (56) Ротин В.А. Радиоионизационное детектирование в газовой хроматографии. M.: Атомиздат, 1974.

Авторское свидетельство. СССР

У 1334935, кл. С 01 N 30/02, 1985. рону у кислорода и озона. Целью изобретения является расширение пределов градуировки в сторону малых концентраций и снижение требований к чистоте газа-разбавителя по кислороду.

Перед детектором,.измеряющим концентрацию электроноакцепторных соединений, производится смешение потоков газа, один из которых является газомразбавителем, а второй поступает из плазмохимического реактора, где периодически проводят реакцию превращения в озон кислорода, содержащегося в градуировочной смеси, причем отношение расхода газа-разбавителя к расходу градуировочной смеси, по" ступающей из реактора, устанавливается равным отношению концентрации кислорода в имеющейся градуировочной смеси к требуемой для градуировки концентрации, причем в качестве газаразбавителя может быть использована та же градуировочная смесь. 1 з.п. ф-лы, 2 ил. центрации озона в потоке газа. При наличии линейной зависимости между концентрацией кислорода в градуировочной смеси и концентрацией озона, образующегося в плаэмохимическом реакторе, градуировочная смесь с содержанием кислорода С моделирует гра" дуировочную смесь с содержанием кислорода С,/и.

Пример 1. Производилась градуировка газоанализатора на кислород с помощью азота особой чистоты с концентрацией кислорода 0,8 10 %. Давление в плазмохимическом реакторе составляло 0,12 ИПа, расход газа через него — 50 мл/мин. Использовался,, электронозахватный детектор с источником ионизации Ni — 63. В качестве газа-раэбавителя использовался также азот с концентрацией кислорода 0,8 ъ

«10 %, расход газа-разбавителя сос-

-) тавлял от 50 до 100 мп/мин.

Коэффициент разбавления изменялся от 1 до 50. Получена линейная градуировка анализатора в диапазоне концентраций кислорода 1,6 .10 — 0,8 «

«10 % °

II p и м е р 2. Производилась градуировка газоанализатора на кислород с помощью градуировочной смеси, содержащей 1,4 10 % кислорода в гелии.

Давление в плазмохимическом реакторе составляло 0,11 МПа, расход газа через него 120 мл/мин. Детектор был тем же, что и в предыдущем примере.

Газом-разбавителем служила указанная гелий-кислородная смесь. Расход газаразбавителя варьировался от 50 до

120 мл/мин, коэффициент разбавления ,изменялся от 1 до 100. Получена линейная градуировка анализатора в диапазоне концентраций кислорода от 1,4 "

««1O- „, 1,4 1O- %.

Способ градуировки опирается на линейную зависимость .между концентрацией озона в потоке газа, выходящего из плазмохимического реактора, и концентрацией кислорода в газе, поступающем в плазмохимический реактор.

Наличие указанной линейной зависимости установлено экспериментальным путем.

Один из методов проверки линейности преобразования кислорода в озон основан на построении зависимости величины приведенного сигнала детектора aI (А=4Х/C ), где С, — концентрация кислорода в градуировочной сме1 1385067

Изобретение относится к газовому анализу и предназначено для градуировки электронозахватного детектора, использующего, разницу энергий сродст5 ва к электрону у кислорода и озона для измерения концентрации кислорода.

Целью изобретения является расширение пределов градуировки в сторону малых концентраций и снижение требо" ваний к чистоте газа-разбавителя по кислороду.

Сущность способа состоит в том, что градуировочная газовая смесь с концентрацией кислорода С испольэу- 15 ется для градуировки газоанализатора

С в пределах .от — до С. За величину и сигнала от газа с концентрацией кисС 20 лорода — принимают сигнал получени

« ный от газа с концентрацией кислорода С, разбавленного перед детектором в и раэ.

На фиг. 1 представлена принципи- 25 альная схема устройства, реализующего предлагаемый способ; на фиг.2— экспериментально полученная зависимость величины приведенного сигнала

1 30 (А) от параметра разбавления — . п

Устройство содержит источник 1 градуировочной смеси с известной концентрацией кислорода, регуляторы 2 и 8 давления, дроссели 3,5,6 и 9, плазмохимический реактор 4 и детектор 7.

Поток градуировочной смеси из баллона 1 через регулятор 2 давления и дроссель 3 подается в плазмохимический реактор 4, в котором при зажига" нии разряда происходит превращение кислорода в озон. Часть потока газа, выходящего иэ реактора, сбрасывается через дроссель 5, а другая часть по- 45 дается через дроссель 6 в детектор 7.

Общий поток газа, проходящий через реактор, поддерживается постоянным.

В детектор также поступает из баллона 1 через регулятор 8 давления и дроссель 9 поток градуировочной смеси, являющейся газом-разбавителем.

Озон, образующийся в результате плазмохимических реакций в плаэмохимическом реакторе, разбавляется перед детектором в соотношении, определяемом расходами через регулируемые дроссели 6 и 9, Сигнал, даваемый детектором 7, пропорционален кон1385067 си; от величины, обратной коэффициенту разбавления 1/и для различных градуировочных смесей. При существовании линейности преобразования для всех смесей должна быть получена е3 иная линейная зависимость.

На фиг. 2 приведена экспериментальная зависимость A=f(1/и), полученная для четырех градуировочных 10 смесей азота с кислородом, концентрации которого составляли 0,8 .10, 1,6 .10 2,0 10 и 1,3 10 Х. В качестве газа-разбавителя использовалась последняя иэ перечисленных смесей. Из фиг. 2 видно удовлетворительное наложение экспериментальных точек на единую прямую. формула изобретения

1. Способ градуировки электронозахватного детектора при определении микроконцентраций кислорода в потоке инертных газов и азота, состоящий 25 в смешивании потоков градуировочной газовой смеси с потоком газа-разба- вителя перед детектором, измеряющим концентрацию электроноакцепторных соединений, отличающийся тем, что, с целью расширения пределов градуировки в сторону малых концентраций и снижения требований к чистоте газа-разбавителя, градуировочную газовую смесь пропускают через плазмохимический реактор, в котором периодически проводят реакцию превращения содержащегося в градуировочной газовой смеси кислорода или его части в озон, причем отношение расхода газа-разбавителя к расходу градуировочной газовой смеси, поступающей в детектор из реактора, устанавливают равным отношению концентрации кислорода в градуировочной газовой смеси к требуемой для градуировки концентрации кислорода, а в качестве газа-разбавителя используют градуировочную .смесь.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что расход градуировочной газовой смеси, пропускаемой через плазмохимический реактор, поддерживают постоянным путем варьирования части потока, направляемого в детектор, и сбрасывания другой части в атмосферу.

1385067

Составитель Н.Погонин

Редактор M.Áàíäóðà Техред М.Дидык Корректор И.Эрдейи

Заказ 1409/43 Тираж 847 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4