Фотоионизационный детектор

 

Изобретение относится к физико-химическому , в частности хроматографическому анализу, и может найти применение в качестве детектирующего устройства в .различных хроматографах или анализаторах. Цель изобретения - повышение точности анализа и снижение предела обнаружения. Устройствоснабжено фотоэмиссионной ячейкой, расположеннрй соосно с ионизационной камерой. Фотоэмиссионная ячейка снабжена каналами подвода и вывода газа и отделенной от ионизационной камеры пластиной из прозрачного материала. Один из электродов фотоэмиссионйой ячейки расположен в донной ее части, а другой - на ее боковой внутренней поверхности. 3 ил. с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 6 01 Х 30/70

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABT0PCKOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3840550/24-25 (22) 16.01.85 (46) 23,05.87, Бюл. 11 19 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) С.С.Ващун, А.А.Меликьян и P.Н.Сайфи (53) 543.544 (088.8) (56) Патент США 11 4013913, кл. G 01 N 31/08, 1974.

Авторское свидетельство СССР

Ф 968751, кл. G 01 N 31/08, 1982. (54) ФОТОИОНИЗАЦИОНН11Й ДЕТЕКТОР (57) Изобретение относится к физико-химическому, в частности хромато„SU„, 1312480 А1 графическому анализу, и может найти применение в качестве детектирующего устройства в .различных хроматографах или анализаторах. Цель изобретения— повьппение точности анализа и снижение предела обнаружения. Устройство: снабжено фотоэмиссионной ячейкой, расположеннрй соосно с иониэационной камерой. Фотоэмиссионная ячейка снабжена каналами подвода и вывода газа и отделенной от ионизационной камеры пластиной из прозрачного материала.

Один из электродов фотоэмиссионной ячейки расположен в донной ее части, а другой — на ее боковой внутренней поверхности. 3 ил.

1 13124

Изобретение относится к физикохимическому, в частности хроматографическому анализу, а именно к фотоионизационным детекторам„ используемым ..в газовых хроматографах.

Пелью изобретения является сниже-. ние предела обнаружения и повышение точности анализа.

На фиг.I показан фотоионизацион-. ный детектор; на фиг ° 2 — разрез А-А IO на фиг.1; на фиг.3 - блок-схема устройства.

Фотоионизационный детектор состоит из газоразрядной лампы 1, являющейся источником ультрафиолетового 15 излучения (например, криптоновая лампа типа КрРМ тлеющего разряда1 снабженной окном 2 из монокристалла фтористого магния MgF, ионизационной камеры 3 и фотоэмиссионной ячейки 4. 20

Корпуса ионизационной камеры 5 и фотоэмиссионной ячейки б (в данной конструкции цилиндрические) выполнены из высокоглиноземистой керамики типа ВК-100, обеспечивающей малые токи утечки. Входное окно 7 ионизационной камеры и общая отцеля" ющая пластина 8 изготовлены из прозрачного материала (монокристаллы

MgF> или LiF> ).Поляризующий 9 и 30 коллекторный 10 электроды ионизационной камеры выполнены в вице цилинцрических сегментов, соединенных с входным 11 и выходным 12 капиллярами через электрически Развязывающие втул-35 ки 13 и 14 из высокоглиноэемистой керамики. Подвод поляризующего нап" ряжения и съем сигнала осуществляется с электродов 15 и 16, соединенных с соответствующими электродами внутри 40 камеры.

Анодный электрод 17 фотоэмиссион" ной ячейки соединен с контактом 18, Фотокатод 19, одновременно являющийся герметизирующим элементом ячейки, со- 45 единен с контактом 20. Между окном газоразрядной лампы и входным окном ионизационной камеры находится металлический экран 21 ° Для прокачки фотоэмиссионной ячейки инертными га- 50 зами, наполнения или вакуумирования служат газовые капиллярные вход 22 и выход 23 (,фиг.2).

Подключение фотоионизационного детектора осуществляется согласно блок-схеме, изображенной на фиг,3.

Иониэационная камера 3 соединяется с усилителем 24 .ионизационнай

80 2 камеры, причем поляризующий электрод

9 соединяется с источником питания, находящимся в блоке усилителя, а коллекторный электрод 10 со входом усилиl теля. Фотоэмиссионная ячейка 4 соединяется с усилителем 25 эмиссионной ячейки, причем фотокатод 19 соединяется с источником питания в находящемся блоке усилителя, а анодный электрод 17 соединяется с входом усилителя. Выходы с обоих усилителей соединены с входом блока 26 обработки сигнала, сигнал с которого поступает на регистратор.

Детектор работает следующим образом.

Через ионизационную камеру 3 непрерывно пропускают газ-носитель, Световой поток лампы 1 через окно 2 лампы и входное окно 7 ионизационной камеры поступает в ионизационную камеру, где за счет ионизации микропримесей газа и фотоэмиссии с поверхностей создается ток нулевой линии пропорциональный световому пото- . ку ф . При поступлении в детектор анализируемой пробы вследствие ее гяонизации появляется дополнительный ток, равный А. Все это время через фотоэмиссионную ячейку 4 проходит чистый газ, не подверженный ионизации ультрафиолетовым излучением (УФ).

При этом световой поток лампы 1 через ионизационную камеру 3 и общую отделяющую пластину 8 попадает на фотокатод 19, выбивает фотоэлектроны и создает ток эмиссии, пропорциональный световому потоку ф . Измерение тока фотоэмиссионной ячейки позвоаф ляет получить — — в любой момент

Ф времени и тем самым получить величину поправки к сигналу. Таким образом, с помощью предложенного устройства получают сигнал с поправкой на дополнительный вклад от флуктуации . светового потока Ац „ который можно представить, как уф

Аиспр A + io ф

Из указанной формулы видно, что, поскольку, с помощью предложенного устройства влияние на величину сигнала флуктуаций светового потока устранено, повьшгается точность анализа и понижается предел .обнаружения,.

Формула изобретения

Фотоионизационный детектор, содержащий ионизационную камеру с ка3 131 калами для подвода и вывода анализируемого газового потока, электроды расположенные по периферии камеры, газоразрядную резонансную лампу, отделенную от ионизационной камеры прозрачной пластиной, и регистратор, отличающийся тем, что, с целью повьппения точности анализа и снижения предела обнаружения, он снабжен сравнительной фотоэмиссион ной ячейкой, расположенной соосно с ионизационной камерой и отделенной от нее второй прозрачной пластиной, 2480 4 расположенной параллельно первой пластине, снабженной каналами для подвода и вь\вода газа и двумя электродами, один из которых расположен параллельно прозрачным пластинам в сечении светового пучка и является дном фотоэмиссионной ячейки, а другой — за пределами светового пучка на стенке фотоэмиссионной ячейки, 10 и обе ячейки параллельно подключены через блок сравнения сигналов к регистратору.

1312480

Составитель Л.Жаркова

Техред Л.Сердюкова Корректор Л.Патай.

Редактор Г.Волкова

Заказ 19б7/43

Тмраж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий!

13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., ц.4/5

Пронзводсчвенно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðoä, ул.Проектная,4