Способ полимеризации бутадиена

 

Класс 39с, 25.Юв 143741

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

3 аявитель

Иностранная фирма

Монтекатини (Италия) Действительные изобретатели иностранцы

Джулио Натта, Лидо Парри, Итало Паскуон и Адольфо Замбелли

СПОСОБ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ БУТАДИЕНА

Заявлено 2 ноября 1959 г. за No 643015/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» 14 24.1961 г.

Известные способы полимеризации бутадиена в бензоле и B присутствии растворимого в бензоле катализатора, получаемого при контакте диацетилацетоната кобальта или кобальтпиридинхлорида с диэтилалюминийхлорпдом позволя1от получать полимеры, способныс к самопроизвольной кристаллизации при температурах ниже О, а при растягивании даже и при более высоких температурах.

Предлагаемый способ имеет целью повышение активности катализатора и заключается в смешивании компонентов катализатора в определенных соотношениях в бензоле и выдерживании при температуре 18 от

5 мин. до 2 час.

Выдержанный катализатор вводится во все количество полимеризуемого бутадиена, при этом часть катализатора немедленно разрушается примесями, имеющимися в мономере, применяемом для технических целей, а оставшаяся часть действует таким образом, что молекулярный вес получаемого полимера практически зависит только от времени полимеризации и концентрации мономера.

Различные операции производят с различным временем полимеризации при температуре от 3 до " Предлагаемый способ позволяет, согласно утвер>кдению заявителей, получать нис-1,4-полибутадиен с желаемым средним молекулярным весом и с распределением его в возможно узких пределах.

Отличительная особенность предлагаемого способа состоит в том, что катализатор, полученный указанным методом, вводят в полимеризуеПредмет изобретения

Способ полимеризации бутадиена при температуре от 3 до 5 в бензоле в присутствии растворимого катализатора, получаемого при контакте диацетилацетоната кобальта или кобальтпиридинхлорида с дизтилалюминийхлоридом, в бензоле, отличающийся тем, что, с целью повышения активности катализатора, последний вводят в полимеризуемый мономер после выдержки его в течение от 5 вин. до 2 час при температуре 18 .

Составитель И. М. Петров.

Редактор С. А. Барсуков Техред Т. П. Курилко Корректор В. П. Фомина

Формат бум. 70;х, 108 /, Тираж 275

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп;.

11одп. к печ. 20.1-62 г

Зак. 222

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14 мый мономер после выдержки его в течение от 5 мин. до 2 час. при температуре 18 .

Сущность. нЬбретения поясняется примерами.

П р и м еу,,1,, срию операций полимеризации бутадиена производят в баллоне емкость!о 500 сяз, снабженном мешалкой и капельной воронкой: Все операции сгеуществляют при отсутствии воздуха и в присутствии азота.

-1

25 г 99"!,-ного бутадиена и 210 сиз бензола вводят в баллон, а

50 слР бензола, 0,6 слз хлорида диэтилалюминия и 2,29Х10 г диацетилацетонана кобальта в капельную воронку. Раствор оставляют в воронке при 18 в течение 30 .иин, а затем вводят в баллон, охлажденный до 3 — Э .

Различные операции производят с различным временем полимеризации, при температуре от 3 до 5, раствор полимера всегда коагулируют с металлом, после чего полимер высушива1от и взвешивают.

Пример 2. Полимеризацию производят со следующими количествами реактивов: в баллоне для полимеризации — 25 г 99%-ного бутадиена и 210 смз бензола, в капельной воронке — 50 слз бензола, 0,6 с,нз хлорида диэтилалюминия и 2,29Х10 г диацетилацетоната кобальта. Полимеризацию производят при 3 — 5 в течение полутора часов, полученный полимер фракционируют по способу, описанному Ц. A. Боуэром в журнале Кемикал Сосайти, 1956 г., стр. 2352, и получают таким образом 60 фракций. Из фракционирования можно вывести заключение, что фракция и последующие фракции (соответствующие примерно 95% полимера) имеют природную вязкость, составляющую в толуоле при

30 от 4,8 до 5,2. Работая с теми же количествами реактивов без выдержки катализатора, производя полимеризацию при 3 — 5 в течение часа и фракционируя полимер, как указывалось выше, получают фракции„ природная вязкость которых колеблется постоянно примерно от 3 до 5.