Способ получения 2,4-динитробензолсульфоната натрия

 

Изобретение относится к сульфокислотам, в частности к получению 2,4-динитробензолсульфоната натрия, который используется в производстве кислотных красителей и азокрасТ ге лей. Цель - повышение выхода целевого продукта и интенсификация процес- .са. Получение целевого продукта ведут из 2,4-динитрохлорбензола и сульфатов натрия в водной среде при нагревании и в присутствии катализатора (КГ). В качестве последнего используют моноалкиловый эфир полиэтиленгликоля на основе жирных спиртов формулы: CpHjn, (CHjCHjO)2o Н, где п 16-20. Использование данного КГ повьпиает выход целевого продукта на 15%, сокращает длительность процесса до 3 ч.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (i91SU(iii 14 (51) 4 С 07 С 143/55

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

NUf." p,р,, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 41 481 30/23-04 (22) 17. 11. 86 (46) 15. 06. 88. Бюл. У 22 (72) Н. Н.Артамонова, Г.А. Горелова, Б.В.Салов, B.Н.Ждамарова и В.M.Õoõëîâà (53) 547.549.1.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство ЧССР

У 156850, кл. 12 О, 23/01, 1975. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИНИТРОБЕНЗОЛСУЛЬФОНАТА НАТРИЯ (57) Изобретение относится к сульфокислотам, в частности к получению

2,4-динитробензолсульфоната натрия, который используется в производстве кислотных красителей и азокрасйгелей. Цель — повышение выхода целевого продукта и интенсификация процес.са. Получение целевого продукта ведут из 2,4-динитрохлорбензола и сульфатов натрия в водной среде при нагревании и в присутствии катализатора (КТ). В качестве последнего используют моноалкиловый эфир полиэтиленгликоля на основе жирных спиртов формулы: СпН < (СН СН О)рд Н, где и = 16-20. Использование данного КТ повышает выход целевого продукта на

157, сокращает длительность процесса.до 3 ч.

1402598

» (СН СН О) „ H . Температуру поднимают до 65 С, à рН смеси поддерживают 8-8,5 добавлением 40 -ного раствора NaÎH во все время подачи 13 ч.

40 -ного раствора NaHSOg в течение ! 0 ч при интенсивном перемешивании смеси. По окончании реакции рН смеси доводят до 3, добавляя концентрированную соляную кислоту, затем добавляют 15 NaC1 от объема смеси.

Получают 21,6 ч. Na-соли 2,4-динитробензолсульфокислоты, что составляет 80% от теории.

Формула изобретения

Составитель Т.Власова

Редактор Т.Лазоренко Техред А.Кравчук Корректор О.Кравцова

Заказ 2823/17 Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-попиграфическое предприятие, г. Ужгс род, ул, Проектная, 4

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,4-динитробензолсульфоната натрия, кото-. рый находит применение в качестве промежуточного продукта в пцоизводст5 ве кислотных красителей и азокрасителей.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и ин- 0 тенсификация процесса, что достигается использованием при сульфировании

2,4-динитрохлорбензола натрия в качестве катализатора моноалкилового эфира полиэтиленгликоля на основе жирных спиртов формулы С„Н „+,!(СН СН О) Н, где и = 16-20.

Пример 1. 10,1 г (0,05 моль)

2,4-динитрохлорбензола, 15 мл воды и г.моноалкилового эфира полиэтилен- - 20 гликоля формулы С» Н (CH CH>0) g Н, где п = 16-20, нагревают при размешивании до 60-65 С, при этой температуре в течение 2 ч прибавляют в реакционную массу раствор 10 r Na0 25

8 20 мл воды, поддерживая рН 8,5-9 добавлением воды. После прибавления всего, раствора NagЯ Оэ размешивают массу при 60-65 С в течение 1 ч. Образовавшуюся Na-соль 2 4-динитробен»

30 золсульфокислоты высаливают 7,5 г

ЯаС1, сушат при 90-!00 С. Получают

1 2,7 r (95,5 от теор.) 2,4-динитробензолсульфоната натрия.

Пример 2. Опыт проводят ана 1огично примеру 1, но прибавление раствора Ыа Б О ведут в течение ч, затем охлаждают и высаливают

4-динитробензолсульфонат натрия, »

Ц ильтруют, сушат при 90-100 С. Полуают 12,59 r (94,5 от теор. ) 2,41

- динитробензолсульфоната натрия.

Пример 3 (по прототипу). ,20 ч. 2,4-динитрохлорбензола смешивают с 30 ч. воды и добавляют 2 ч. иатриевой соли додецилбензолсульфоиислоты и 2 ч. (CyHqg ) (С Н40)»

Таким образом, применение предлагаемого катализатора повышает выход целевого продукта на 15 по сравнению с прототипом, сокращает длительность процесса до 3 ч (в прототипе длительность реакции 10 ч).

Кроме того, в предлагаемом способе сточные воды при условии возникновения метода очистки их от нитросоединений можно будет подвергать биоочистке от катализатора, так как предлагаемый катализатор относится к "мягкжю" ПАВ и легко поддается биохимическому разложению, степень его разложения около 90 .

Способ получения 2,4-динитробензолсульфоната натрия взаимодействием

2,4-динитрохлорбензола с сульфитами натрия в водной среде при нагревании и в присутствии в качестве катализатора оксиэтилированных соединений, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, в качестве катализатора используют моноалкиловый эфир полиэтиленгликоля на основе жирных спиртов формулы СдН д. (CHgCHgO)yg Н,где п = 16-20.