Способ количественного определения пеуценидина

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения пеуценидина в растениях , что может быть использовано для анализа фитопрепаратов и растительного сырья. Цель - сокращение длительности , увеличение чувствительности и избирательности анализа, Последний ведут обработкой пробы в растворе н-бутанола конц. HNO, и измерением интенсивности его флуоресценции. Эти условия обеспечивают в сравнении с известными увеличение в 2500 раз избирательности и сокращение с 10-15 до 3-5 мин длительности анализа . 6 табл. « i 1(Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0„„1416898 A 1 (594 G Oi N 21 78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4118848/28-04 (22) 16.09 ° 86 (46) 15.08.88. Бюп. Ф 30 (71) Курский государственный медицинский институт (72) О.А.Григорьев и А.А.Хабаров (53) 543.42.063(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 968714, кл. G 01 N 21/78, 1982 °

Георгиевский В.П. и др. Физико-химические методы анализа биологически активных веществ растительного происхождения. Ашхабад, Ылым, 1976, с. 93.

Растительные лекарственные средства. Киев . Здоровье, 1985, с. 116, .(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕУЦЕНИДИНА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения пеуценидина в растениях, что может быть использовано для анализа фитопрепаратов и растительного сырья. Цель — сокращение длительности, увеличение чувствительности и избирательности анализа. Последний ведут обработкой пробы в растворе н-бутанола конц. HNO и измерени3 ем интенсивности его флуоресценции.

Эти условия обеспечивают в сравнении с известными увеличение в

2500 раз избирательности и сокращение «а с 10-15 до 3-5 мин длительности анализа. 6 табл.

1416898

0,01 r порошка пеуценидина или зкс-30 тракта из растительного сырья (точная навеска) помещают в мерную колбу на 100 мл и добавляют 70-80 мл н-бутилового спирта. После растворения исследуемого образца объем раствора в колбе доводят до метки н-бутанолом (раствор А). 5 мл полученного раствора переносят в другую мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки н-бу. тиловым спиртом (раствор Б). 5 мл ра- 40 створа Б помещают в лабораторную пробирку и прибавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты, перемешивают.

На флуориметре "Биан" со светофильтром 313-нм измеряют интенсивность 45 флуоресценции данного раствора по от- Соединение ношению к стандартному раствору пеуценидина, содержащему 5 мкг/мл вещества (готовят перед употреблением)., Расчет содержания пеуценидина в анализируемой пробе проводят по ка50 либровочному графику. В табл. 6 приведены результаты количественного определения пеуценидина в субстанции (навеска 0 0040 г).

У

Кумарин

Предлагаемый способ по сравнению с известным обладает: чувствительнос-" тью в 2500 раз выше, высокой избирательностью и он менее длителен (изТаблица1

Реакция с диазотированной сульфаниловой кислотой с концентрированной азотной кислотой

6-Метилкумарин

Умбеллиферон

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения пеуценидина8-(2 -ацетилоксиизопропил) -9-(тиглиноилоксм-8,9-дигидрофуробензо-e(-пирон-2-он) - в объектах растительного происхождения, и может найти применение в анализе фитбпрепаратов и растительного сырья.

Цель изобретения — повышение чувствительности, избирательности способа и сокращение времени определения пеуценидина, Пример 1. Качественное обнаружение пеуценидина.

Исследуемый образец (около 10 мг), содержащий пеуценидин, или 0,5 мл экстракта из растительного сырья раство- ряют в 5 мл н-бутилового спирта и к полу ченному раствору прибавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты. В УФсвете со светофильтром УФС-3 наблюдают яркую фиолетовую флуоресценцию, что свидетельствует о присутствии пеуценидина.

Пример 2. Количественное определение пеуценидина. вестный способ — 10-15 мин, предлагаемый — 3-5 мин).

B табл. 1 представлены данные о реакционной способности пеуценидина и близких по структуре соединений.

В табл. 2 представлена зависимость интенсивности флуоресценции пеуценидина от его концентрации (калибровочныи график).

В табл. 3 представлена зависимость интенсивности флуоресценции пеуценидина от концентрации азотной кислоты (С=5 мкг/мл)..

В табл. 4 показана зависимость интенсивности флуоресценции пеуценидина от количества концентрированной азотной кислоты (С=5 мкг/мп).

В табл. 5 представлены результаты количественного определения пеуценидина при запредельных количествах концентрированной азотной кислоты (навеска 0,0105, объем бутанольного раствора пробы 5 мл).

Формула изобретения

Способ количественного определения пеуценидина путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим анализом полученного раствора оптическим методом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности способа и сокращения времени определения, анализируемую пробу предварительно растворяют в н-бутаноле, в качестве химического реагента используют концентрированную азотную кислоту и анализ ведут измерением интенсивности флуоресценции полученного раствора. з 1416898

Продолжение табл. 1

Реакция

Соединение

74

0,10

10 0,1

Герниарин Атамантин

0,2

26

0,3

15 ф

0,4

0,5

20 0,6

0,7

66

0,8

0,9

1,0

30 1,0

Императорин

2,0

3,0

35 4,0

34

5,0

Т а блица 2

40 1

58

7,0

8,0

45

9,0

82

10,0

0,01

0,02

0,03

0,04

55

0,05

10

Нет

58

0,06

0,07

Нет

Птериксин

Острл

Виснадин

Дигидросамидин

Псорален

Ксантотоксин

Ксантотоксол

Бергаптен. Ангелицин

Пеуценидин с концентрированной аэотной кислотой

Яркая фиолетовая флуоресценция с диаэоти" рованной сульфаниловой кислотой

0,08

0,09

Продолжение табл. 2

Таблица3

-1416898

Продолжение табл.5

Продо;вкение табл.З

40

60.6

Таблица4

Относительная интенсивность флуоресценции, %

Количество раствора пеуценидина, мл

Количество

10 концентрированной кислоты, мл

Таблицаб

Найдено пеуцени- Метрологические хадина, r рактеристики

0,1

Нет

35-40

95-100

75-80

0 5

Х=О, 00397

$=0,000074

S =0,0000234

О, 0040

0,0039

0 5

0,0039

20-25

Т а б л и ц а 5 0,0039

35 еуцени- 0,0041

0,1

K0,95=0,000053

Количество конц рированной азот кислоты, мл

Х=0,00397+0,000053

0,0040

А=1,33X

0,0005

0,0018,О, 0040

Составитель С.Хованская

Редактор М.Петрова Техред М.. оданич Корректор В.Гирняк

Заказ 4060/42 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, R-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул ° Проектная, 4

8-10

32-35

54-55

78-80

96-100

0,0065

0,0091

0,0103

0,0108

0,0080

0,0065

0 0051

0,0027