Способ пробирного определения золота и серебра в рудах и концентратах

 

Изобретете опюсится к физико-хитмескому анализу благородшх металлов и может быть испо)п зовано в пробирном анализе для олределения содержатя золота и серебра в рудах и концентраи позволяет ловысить точюсть олределения и угчэостить процесс анатза Способ заключается в том, что лроводят плав навески анализируемого с получением .блеа его взвешивание и купешрование лри темлературе на S - 40 С ниже темлературы ллавления золото-серебртого .сллава соответствующего соааву. установленному ло данным предварительного анализа лробы на содержание золрта и серебра, взвешивание королька его разваривание в разбавленной азотной кислоте, взвешивание золотой корточки и олредележ е содержания золота и серебра в навеске с учетом их потерь лри купелировании по следующим формулам; шЬ , Am -1.37х10 е-2060/Т Аи m xln /lOSm .92m Лт 0.157хе-4500/Т в mh m. х1л /1.05m, , , где Am. и Am Ag Аи , Af.АиAg потери золота и серебра, мг; Т - температура купелирования С; m и Т . - масса золота и серебра в корольке, мг. m - масса веркблеа мг. Среднеквадратичное отклонение результатов анализа лроб стандартных образцов от аттеаованного значения составляет для золота 0,04, для серебра 0,01.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО CCCP (ГОСПАТЕНТ СССР>

ОПИСЛНИ1: ИЗОВИ:т1:НИЯ," к АвторскоМт свидкткльств (2Ф) 4126678/26 (22) гаО7.86 (46) 35.ИЭЗ Ьол. Ив O-42 (7 t} Центральный научно-исследовательский геологоразведочный ийститут цветных и благородных металлов (72) Макаров Ю.Б„горонков ВА; Макаров С.Б:,Здорова Э.П. (54) СПОСОБ ПРОБИРНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЗОЛОТЯ И СЕРЕБРА В РУДАХ И КОНЦЕНТРАТАХ (57) Изобретение относится к физико-химическому анализу благородных металлов и может быть использовано в пробирном анализе дпя определения содержания золота и серебра в рудах и концентраторах и позволяет повысить точность определения и упростить процесс анализа. Оюсоб заключается в том, что проводят плавку навески анализируемого материала с получением ве1,.:блея, его взвешивание и купеяирование при температуре íà 5 - 40 С ниже температуры плавления золото-серебряного (19) Я (u) 1431482 Al (5Ц5 GOI 1 28 G01N5 Е) сплава, соответствующего составу, установленному по данным предварительного анализа пробы íà содержание золота и серебра, взвешивание королька его разваривание в разбавленной азотной кислоте, взвешивание золотой корточки и определение содержания золота и серебра в навеске с учетом их потерь при купелировании по следующим формулам: Ьгп *137х10 е-2060/ Т

Аи

m„xln /305m +392m

hm ОЛ57хе-ФОО/ T

m xln /105m +192m, где Ьв и Ьгп потери золота и серебра, мг; Т вЂ” температура купепирования, C; m um - масса золота и серебра

Аи в корольке, мг, m — масса веркблея, мг. Среднеквадратичное отклонение результатов анализа проб стандартных образцов от аттестованного значения составляет для золота 0.04, для серебра 0,01.

1431482

Изобретение относится к области физико-химического анализа благородных металлов и может быть использовано в пробирном анализе для определения серебра и золота s рудах и концентратах.

Цель изобретения — повышение точности определения и упрощение процесса анализа.

Существо способа заключается в том, что оптимизируют температурный интервал 10 купелирования веркблея — зту операцию проводят при температуре на 5 — 40 С ниже температуры плавления золото-серебряного сплава, состав K0T0pofo предварительно устанавливается, Кроме того, проводится учет потерь золота серебра по экспериментально установленным зависимостям.

Выбор температурного интервала купелирования обусловлен тем, что при температурах выше и ниже рекомендованных 20 наблюдается увеличение зависимости потерь золота и серебра при купелировании от температуры.

В реальных условиях температура купелирования даже рядом стоящих капелей (за- 25 грузка печей обычно составляет 12 и более капелей) отличается на несколько градусов из-за температурных градиентов в камере печи, обусловленных воздушными потоками, расположением нагревателей, системами ре- 30 гулирования и поддержания температуры и т,д„поэтому, чем более круче температурная зависимость потерь золота и серебра, тем заметнее снижается точность анализа.

При низких тем ературах снижение 35 точности анализа связано с образованием случайной засады свинца в корольке, При высоких температурах (близких или выше температуры плавления королька) снижение очности анализа связано с резким по- 40 вышением скоростей испарения и растворения королька в глете и при купелировании.

Выбор температуры купелирования и ее измерение обусловлены также и тем, что по 45 данным температуры купелирования, величинам масс веркблея, золота и серебра можно проводить учет потерь вместо их определения по чекам, При купелировании жидкий свинец не- 50 прерывно окисляется кислородом воздуха с образованием на его поверхности расплава глета, который по мере накопления стекает на капель и впитывается в нее, Серебро и золото распределяется между двумя жидки- 55 ми фазами — свинцом и глетом. Коэффициенты распределения между этими фазами для золота и серебра различны и зависят только от температуры процесса. Температурная зависимость коэФФициента распределения описывается уравнением Аррениу(= са К = А е Ry, где Ев — энергия активации, А — предэкспоненциальный множитель, R— универсальная газовая постоянная, Процесс потерь описывается дифференциальными уравнениями, решением которых являются следующие выражения:

ЛГПДи KAu mAu 1и

Apb . Apb . — Фдц+ адц

AAu AAg

mâ

AlTIAц =KAg Дц tll mAu+ mAg

ДР1 . Дрь .

Дди Ддц где me — масса веркблея, мг; гпдв и mAg— масса золота и серебра в корольке, мг; ААи, Адц, Арь — атомные массы золота, серебра и свинца.

Энергия активации (Е) и предэкспоненциальные множители для золота и серебра были определены из экспериментов на модельных образцах. Уравнения для коэффициентов распределения имеют вид

-э

Кд -137 10 эе т

Кдц = 0,157 е т

Эксперименты по определению содержания золота и серебра предлагаемым способами проводили путем анализа государственных стандартных образцов (ГСО) золото-серебряной руды Р3С-1 (f4

900-76 по Госреестру). Содержание золота в нем 52.1 г/т, серебра 129,1 г/т.

Плавку на свинцовый сплав проводили при 1050 С в течение 45 мин, Состав шихты, г: навеска материала образца 50, глет (РЬО)

50, сода 80, бура 25, крахмал 3, Температуру купелирования (985950 С) определяли по диаграмме состояния

AU-A9, исходя из соотношения золота к серебру в Г;О. Измерение температуры купелирования проводили термопарой ПП 1, расположенной вблизи капелей на приборе

ПП-63.

Корольки благородных металлов взвешивали и разваривали в разбавленной азотной кислоте (1:3) в течение 40 мин, Золотую корточку прокаливали при 400 С (30 мин) и взвешивали. Серебро определяли по разности масс королька и корточки, Потери при купелировании рассчитывали по рекомендуемым формулам, исходя иэ измеренной

1431482

Формула изобретения

Составитель А.Разянов

Редактор Г,Мозжечкова Техред M.Mîðråíòàë Корректор П. Гереши

Заказ 3245

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. уп.Гагарина, 101 температуры и обнаруженных масс золота, серебра и веркблея.

Для сравнения были проведены эксперименты по определению золота и серебра в ГСО с применением купелирования чека и по способу-прототипу. Чек купелировался при 850-900 С одновременно с двумя веркблеями, полученными при двух плавках материала, Для приготовления чеков испольэовали чистые золото, серебро и пробирный свинец в количествах, соответствующих их содержанию в веркблеях после плавки. Потери благородных металлов при купелировании рядом стоящих веркблеев считали пропорциональными потерями в чеке.

Среднеквадратичное отклонение результатов анализа проб ГСО от аттестованного значения составляет соответственно для золота и серебра по предлагаемому способу 0,04 и 0,11, а по способу-прототипу 0,07

СПОСОБ ПРОБИРНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА В РУДАХ И

КОНЦЕНТРАТАХ, включающий плавку навески анализируемого материала с получением веркблея, его взвешивание и купелирование, взвешивание королька, его раэвариванив s разбавленной азотной кислоте, взвешивание золотой корточки и определение содержания золота и серебра в навеске с учетом их потерь при купелировании, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и упрощения процесса анализа, купелирование веркблея проводят при температуре на 5 - 40С ниже температуры плавления эолотосеребрянного сплава, соответствующего составу, установленному по данным, и 0,30. Следовательно, предлагаемый способ определения золота и серебра обеспечивает более высокую точность.

Упрощение процесса проведения ана5 лиза достигается за счет учета потерь благородных металлов по данным температуры купелирования и массай золота, серебра и веркблея вместо длительного учета потерь по купелированию чеков. Устранение трудо10 емких операций по приготовлению чеков и их купелированию позволяет исключить использование чистого золота и серебра, также уменьшить расход материалов и электроэнергии.

15 (56) Методические основы исследования химического состава горных пород, руд и минералов. Под ред. Г.В.Остроумова. M.:

Недра, 1979, с. 187-188, Пробоотбирание и анализ благородных

20 металлов. Справочник. М.: Металлургия, 1978, с. 116 — 158, предварительного анализа пробы на со25 держание золота и серебра, а учет их потерь ведут, измеряя температуру купелирования по следующим формулам

220 0ММ

Ьа„„= 1,37 10 e x .-ъ.—

Аи „ 500 АД

Лгл =0,157 е е х

Ag Ag в

" тле;рИт-; где hmÄ п "Ье„- йбтери золота и серебАц Ад ра, мг;

Т - температура купелирования, С;

mA è е - массы золота и серебра в

Ао . корол ьк мг; е - масса веркблея, мг, %