Способ определения общей серы в твердом топливе

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения общей серы в твердом топливе, и может быть использовано для анализа различных видов твердого топлива с целью повышения точности способа. Для этого навеску пробы угля помещают в предварительно прогретую лодочку, после чего сверху насыпают 0,5 г окиси кремния. Лодочку с навеской помещают в трубку электропечи для сжигания, соединяют трубку с . поглотительной системой, включают подачу воздуха со скоростью 650 мл/мин и электропечь. После окончания сжигания прекращают подачу воздуха , включают электропечь и отсоединяют поглотительные склянки с раствором пероксида водорода. Содержимое поглотительных склянок кипятят 4 мин для удаления СО и разложения избытка пероксида водорода, охлаждают, добавляют 3 капли смешанного индикатора и титруют 0,05 М NaOH. Оптимальные условия определения следующие: температура первой ступени нагрева пробы 380-400 С, время нагрева до этой температуры 3-4 мин, продолжительность нагрева пробы при этой температуре 13-15 мин, температура нагрева пробы на второй ступени 1000-110б°С, ; время нагрева 5-6 мин, продолжительность , нагрева при температуре второй ступени 5-6 мин. Способ позволяет снизить на порядок относительную ошибку анализа. 6 табл. с (Л 4ib 00 эо ЭО 4

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (дй 4 G 01 N 31/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

k ó, « » с

ГОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4076354/31-26 (22) 28.04.86 (46) 15, 10.88 ° Бюл, ¹- 38 (71) Институт неорганической химии и электрохимии АН ГССР (72) Н.Д. Каландадзе и П,Н. Джапаридзе (53) 543,062(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 1188651, кл. G 01 N 31/12 1984.

ГОСТ 2059-75. Ускоренный метод определения общей серы. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ В ТВЕРДОМ ТОПЛИВЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения общей серы в твердом топливе, и может быть использовано для анализа различных видов твердого топлива с целью повышения точности способа. Для этого навеску пробы угля помещают в предварительно прогретую лодочку, после чего сверху насыпают 0,5 г окиси кремния. Лодочку с навеской помещают в трубку электро.<<» 84А1 печи для сжигания, соединяют трубку

Ic поглотительной системой, включают поцачу воздуха со скоростью

650 мл/мин и электропечь. После окончания сжигания прекращают подачу воздуха, включают электропечь и отсоединяют поглотительные склянки с раствором пероксида водорода. Содержимое поглотительных склянок кипятят 4 мин для удаления СО и разложения избытка пероксида водорода, охлаждают, добавляют 3 капли смешанного индикатора и титруют 0,05 M NaOH. Оптимальные условия определения следующие: температура первой ступени нагрева пробы 380-400 С, время нагрева до этой ф температуры 3-4 мин, продолжительность нагрева пробы при этой температуре 13-15 мин, температура нагрева у пробы на второй ступени 1000-1100 С, время нагрева 5-6 мин, продолжитель) ность нагрева при температуре второй ступени 5-6 мин. Способ позволяет снизить на порядок относительную ошибку анализа. 6 табл.

1430884

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения общей серы в твердом топливе, и может быть использовано для анализа различных видов твердого топлива.

Целью изобретения является повышение точности анализа.

Пример. Аналитическую пробу 10 угля перемешивают и берут навеску ,массой 0,5000 r. Навеску помещают в предварительно прокаленную лодочку, после чего сверху насыпают 0,5 г окиси кремния. Лодочку с навеской помещают в трубку электропечи для сжигания, соединяют трубку с поглотительной системой, включают подачу воздуха со скоростью 650 мл/мин и электропечь. 20

Режим сжигания ° .1-я ступень: подъем температуры до 400 С вЂ” 3 мин; выдерживание при

400 С вЂ” 13 мин.

2-я ступень: подъем температуры 25 о до 1000 С вЂ” 5 мин; выдерживание при

1000 С вЂ” 5 мин.

По окончании сжигания прекращают подачу воздуха, выключают электропечь и отсоединяют поглотительные склянки 3Р с раствором пероксида водорода.

Содержимое поглотительных склянок кипятят 4 мин для удаления СО и разложения избытка пероксида водорода, охлаждают, добавляют 3 капли 35 смешанного индикатора и титруют 0,05 И

Na0H. Количество общей серы 5,01Х.

В табл. 1 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной ошибки анализа от темпера- 40 туры сжигания на 1-й ступени при времени нагрева до температуры 1-й ступени 3 мин, времени выдерживания при этой температуре 14 мин времени нао

Ф грева до 1100 С и выдержки по 5 мин. 45

Из представленных данных следует, что температурная зависимость относительной ошибки характеризуется минимумом в интервале температур 380400 С. Рост величины относительной о ошибки при температурах ниже 380 С объясняется неполным окислением пиритной серы, дожигание которой в дальнейшем происходит на второй ступени одновременно с интенсивным окис-55 лением углерода. Снижение точности о при температурах выше 400 С является результатом того, что при этих условиях происходит интенсификация процесса окисления углерода одновременно с окислением пирита.

В табл. 2 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной ошибки определения серы от времени нагрева до температуры

1-й ступени сжигания. При этом темо пература 1-й ступени 390 С, продолжительность сжигания пробы на 1-й ступени 14 мин, температура 2-й ступени сжигания пробы 1100 С, время нагрева до температуры 2-й ступени и время выдерживания пробы при этой температуре по 5 мин.

Как следует из представленных в ,табл. 2 результатов, оптимальным временем нагрева до 1-й ступени является интервал 3-4 мин.

В табл. 3 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной ошибки определения серы от продолжительности сжигания пробы на первой ступени нагрева. При этом температура 1-й ступени нагрева 390 С, время нагрева до этой температуры 3 мин, температура 2-й ступени нагрева 1100 С, время нагрева до этой температуры 5 мин, продолжительность сжигания пробы при температуре 2-й ступени 5 мин.

Как следует из представленных в табл. 3 данных, оптимальная продолжительность нагрева образца при температуре 1-й ступени составляет 1315 мин.

В табл. 4-6 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной ошибки определения общей серы от параметров, характеризующих вторую ступень сжигания пробы.

При этом температура на 1-й ступени о

390 С, время нагрева до этой температуры 3 мин, продолжительность нагрева при температуре 1-й ступени

14 мин.

Как следует из представленных в табл. 4-6 данных, оптимальными интервалами параметров, характеризующих

2-ю ступень нагрева образца, являются: температура 2-й ступени 1000-1100 С, время нагрева до этой температуры

5-6 мин и продолжительность сжигания образца при этой температуре 5-6 мин. .Нижние границы этих интервалов выбраны из условия достижения минималь- ной погрешности анализа, верхние— из условия минимального расхода элек, троэнергии при анализе образца.

1430884 и последующего титрования, о т л нч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности анализа, сжигание пробы осуществляют в две ступени: на первой ступени температуру поднимают до 380-400 С в течение 3-4 мин и выдерживают при этой температуре

13-15 мин, а на второй температуру поднимают до 1000-1100 С в течение

Р

5-6 мин и выдерживают при этой температуре 5-6 мин.

Способ определения общей серы в твердом топливе путем сжигания его в токе воздуха, поглощения оксидов серы в растворе пероксида водорода

Таблица 1

УУ Температура, о пп C

Относительная ошибка, AS 7

Разность

ЬБ, Х

Определено обм

2, 505

1, 052

О, 421

4,63

360

4,70

370

4,77

38С

0,421

4,73

390

0,631

0,842

1,895

4,78

400

410

4,71

4,66

420

Т а б л и ц а 2

99 Время нагрева, Определено Разность, Относительная ошибка, пп . »" ЬЯ, Х aS Ж

-О, 09

-0,07

-О, 02

4,66

4,68

4,73

4,75

0,00

3,5

+0,02

+0,03

-0,03

4,77

4,78

4,78

Предлагаемый способ определения общей серы в твердом топливе позволяет на порядок уменьшить относительную ошибку определения.

Формула изобретения

-О, 12

-О, 05

+О, 02

- О;09

+0,03

-0,04

-0,09

1, 895

1,474

0,421

О, 000

0,421

О, 631

0,631

1430884

Таблица 3

Относительная ошибка

dS, %.

Разность Б, %

Определено ,Q

Бо цэ%

Ф Время сжипп гания, мин

4,65

4,70

4,78

4,73

4,77

16

-О, 03

4,72

Таблица 4

Р Температура, Определено Разность Относительная ошибка пп АБ, % 6S %

4,70

900

1000

4,73

1050

4,76

1100

4,72

1200

4,73

Т аблица 5

Время нагрева, мин

Определено

Б. . %

Разность Относительная ошибка

АБ, % ЬБ, % пп

-0,09

-О, 05

+О, 02

4,66

4,70

4,77

4,63

-О, 02

4,77

+0,0,2

0,421 а блица 6 тельная ошибка Б, %

4,68

-О, 07

-О, 05

1,474

1,052

4,70

-О, 10

-О, 05

+О, 03

-О, 02

+0, 02

-О, 05

-0,02

+0,01

-О, 03

+О, 02

2, 105 .1,052

0,631

0,421

0,421

0,631

1, 052

0,421

0,211

0,631

О, ч21

1, 985

1, 052

0,421

0,421

1 430884

Продолжение табл.6

0,421

0,211

+0,02

4 77

4,74

-0,01

0,421

+0,01

4,77

Составитель М. Бондаренко

Техред JI.Сердюкова:

Корректор Г. Решетник

Редактор М. Циткина

Заказ 5338/47

Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4