Способ определения металлического алюминия

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения алюминия. Целью изобретения является повьшение точности и сокращение времени анализа. Указанная цель достигается путем использования для растворения алюминия металлического безводного брома в молярном соотношении с алюминием (21- 31):1 при температуре 10-15 С и перевода ионов алюминия в раствор при рН 10-12. Точность определения предложенным способом в 3 раза выше по сравнению с прототипом, время анализа сокращается примерно в 6 раз. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСИИХ

РЕСПУБЛИК

„;SU„, 1430801 А1 (5)) 4 С 01 Б 1/28

ОГ1ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АBTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4090216/23-26 (22) 09.07.86 (46) 15. 10.88. Бюл. N - 38 (71) Магнитогорский металлургический комбинат им.В.И.Ленина .(72) В.А.Попов, Т.А.Пальчун, Ю.Н ° Селиванов,Л.А.Курбатова, Н.M.Êóçíåöoâà

А.Ф.Сарычев и В.A,Îñèïîâ (53) 546.621 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР . 9 923951, кл. G 01 N 31/16, 1980. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО АЛЮМИНИЯ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения алюминия. Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени анализа.

Указанная цель достигается путем использования для растворения алюминия металлического безводного брома в молярном соотношении с алюминием (21о

31):1 при температуре 10-15 С и перевода ионов алюминия в раствор при рН 10-12. Точность определения предложенным способом в 3 раза выше по сравнению с прототипом, время анализа сокращается примерно в 6 раз.

4 табл.

1430801

Изобретение относится к аналитической химии, а именно .к способам определения алюминия, Целью изобретения является повышение точности и сокращения времени

5 анализа.

Пример. Растворение металлического алюминия.

Навеску пробы, содержащей 100 мг металлического Al помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 3-5 см безводного брома, что соответствует молярному отношению Вг ; Al (21-31):1, при 15 охлаждении до 10-15 C прибавляя бром небольшими порциями.

При этом происходит реакция

2АI + ЗВг = 2AlBr з

20 с образованием осадка бромида алюминия.

Растворение бромида алюминия и осаждение мешающих примесей (созда- 25 ние бромогидроксиднрго комплекса).

В колбу с бромом и остатками пробы добавляют раствор гидроксида натрия до рН 10-12 и доводят до 250 см раствором NaOH с рН 10-12. При добав- 30 ленни гидроксида натрия создается бромогидроксидная среда, в которой

А1 образует растворимый бромогидроксидный комплекс, а сопутствующие элементы Ti, Fe, Cu, Ni, Мп, Ng, Cr остаются в осадке в виде гидроксидов.

Отбор аликвотной части через фильтрование, отделение бромогидроксидного комплекса Al и комплексонометрическое титрование. 40

Отбирают аликвотную часть 50 см из основного раствора через бумажный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата, в коническую колбу 250 см, приливают 15 см НС1 (1,19), кипятят в течение 2-3 мин, охлаждают и проводят комплексонометрическое титрование.

Найдено 99,8 мг алюминия.

Относительная ошибка определений

0,27.

Результаты определения алюминия в искусственно приготовленных пробахлюнкеритах представлены в табл. 1.

В табл. 2 показано влияние моляр55 кого соотношения Al : Вг на определение алюминия.

Иэ табл, 2 видно, что оптимальное соотношение AI : Br составляет 1:

: (21-31) .

В табл. 3 представлены результаты определения алюминия в зависимости от рН среды.

Из данных табл. 3 следует, что только при рН 10-12 достигается 1007.— ный выход алюминия.

В табл. 4 приведено влияние температуры на определение алюминия, Полное извлечение алюминия, как видно иэ табл. 4, досгигается при

10-15 С.

Таким образом, применение предлагаемого способа позволяет сократить время анализа до 20 мин по сравнению с прототипом (120 мин) и повысить точность определения алюминия по сравнению с прототипом в 3 раза.

Формула изобретения

Таблица 1

ОтносиМатериал Содер- Найжание дено

А1, 7. Al 7 тельная ошибка определения,7.

ЛюнкеритЛ-14

14,94

0,40

Люнкерит

Л-28

0,44

25 25,11

Алюминий

С.О.74"Л" 99,8 99,9

0,10

Способ определения металлического алюминия, включающий растворение металлического алюминия, осаждение при» месей сопутствующих элементов и комплексонометрическое титрование растворенного алюминия, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени анализа, растворение металлического алюминия ведут безводным бромом при молярном отношении к алюминию 21-31:

:1 и температуре 10-!5 С и подщелачиванием среды до рН 10-12 для осажде- ния.примесей.

1430801

Таблица 2

Введе- Найдено Al но Al мг мг

Соотношение Al:Вг моль

Растворение, Ж

Относительная ошибка,7 Al Fe Mg Ti

1:9

80 20 6 4 5

100

1:15

50

3 2

0,5 1

0 0

0 0

1:20

80

1:21

100

100

100

1:25

100

1:31

100

100

90

1:32

90,0

Таблица 3

Растворение, Ж

ОтноВведе- Найдено А1, но Al мг мг рН в присутствии брома сит. ошибка, X

Al Fe Mg Ti Cr Cu Sn Zn

75 0 10 5 0 5 0 3

80 0 6 0 0 7 0 2

87 0 3 0 0 3 0 1

100 0 0 0 0 0 0 0

100 0 0 0 0 0 0 0

100 0 0 0 0 0 0 0 5

90 0 0 0 20 0 3 20

82 0 0 0 20 0 5 50

75

100

20

13

100

100

100

10

82

Таблица 4 о

Т, С Введено Найдено

А1, мг Al, мг

Относительная ошибка,Х

9 100 80 20

10 100 0

100

100

94