Способ получения модификатора высокомодульного вискозного волокна

 

Изобретение относится к алкиловым эфирам, в частности к получению модификатора высокомодульного вискозного волокна. Цель изобретения - упрощение процесса, увеличение модифицирующей способности и снижение цветности целевого продукта. Получение его ведут из окиси этилена и алкиламина фракции С,о Р 60-90 0 и давлении в присутствии гидразингидрата в количестве 1,5-2,5% и воды - 10-20% к массе исходного алкиламина. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ социдлистичесних

РЕСПУЬЛИН

А1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ пО HBGEipETEHHslM и ОТИРцтиям

ПРИ. ГКНТ СССР (21) 4255340/23-04 (221 01.06.87 (46, > 30.12 ° 88. Бюл. У 48 (72) Ж.А.Бедина, А,Н.Бондарев, Л.Н.Алексеева, Л.Г.Токарева, С.А.Ковалева и H.Ñ.Cà4ðoíîâà (53) 547.233.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 171068, кл. С 11 D 1/40, 1962. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИКАТОРА

ВЫСОКОМОДУЛЬНОГО .ВИСКОЗНОГО ВОЛОКНА (57) Изобретение относится к алкиSU„„144783 2 цр 4 С 07 С 93/04, D 06 М 13/36 ловым эфирам, в частности к получению модификатора высокомодульного вискозного волокна. Цель изобретения — упрощение процесса, увеличение модифицирующей способности и снижение цветности целевого продукта.

Получение его ведут из окиси этилена и алкиламина фракции С< -С„ при о

60-90 С и давлении в присутствии гидразингидрата в количестве 1,5"2,57 и воды — 10-20Х к массе исходного алкиламина. 3 табл.

1447812

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения модификатора высокомодульного вискозного волокна на основе полиэток5 сиалкиламинов.

Цель изобретения — упрощение процесса и увеличение модифицирующей .способности и снижение цветности целевого продукта, i0

Пример 1. В аппаратиз нержавеющей стали, снабженнь1й манометром, мешалкой, барботером, термометром и пробоотборником, помещают

100 r (0,522 моль) синтетических жирных аминов фракции Ñ« -Ñ,, 2,5 г (0,050 моль) гидразингидрата и 15 r (0,833 моль) дистиллированной или обессоленной воды..

Аппарат продувают азотом, нагре- 20 вают реакционную массу до 55-60 С и начинают подачу 414 г (9,4 моль) окиси этилена. Процесс ведут таким образом, чтобы температура реакционной массы не превышала 80-85ОС, дав- 25 ление в аппарате может быть в пределах 98,06-392,24 кПа. Время процесса

2 ч 15 мин.

Затем реакционную массу охлаждают о до 60-65 С и продувают азотом при ос-30 таточном давлении (39,9-53 3 кПа) в течение 20-25 мин, После охлаждения до 45-50 С реакционный продукт выгружают. Выход количественный.

Целевой процукт представляет собой3 вя .êó1o жидкость желтого цвета„ цветпостью по иодной шкале 15, хорошо растворимую в воде, 7 -ной щелочи.

Пример ы 2-12. Ь реакционный аппарат, указанный в примере 1, за" 10 гружают исходные компоненты в соотношении, указанном в табл, 1, где представлены также условия ведения процесса.

Пример ы 6-11 являются срав- g5 нительными, иллюстрируют способ проведения процесса с использованием в качестве катализатора NaOH, О, гидразингидрата, комбинации NaOEI с Н О и гидраэингидратом. 5G

Физико.-химиче кие свойства продукта приведень, в табл.2.

Пример 13. Модификацию вискозного волокна (ВВМ) проводят следующим образом.

В вискозу, содержащую 7 ь1 -целлюлозы, 6,1-6,3 NaOH, имеющую зрелость по Na0H 6,5-7,5 мл, на стадии растворения ксантагената целлюлозы, вводят модификатор, полученный по примеру 1 в количестве 2,5% от -целлюлозы в виде 30 -ного водного раствора, в композиции с ПЗГ-35 в количестве 2,0 от с -целлюлозы, после чего известным способом формуют

ВВМ-волокно.

Пример 14. Согласно технологическому режиму примера 13, в качестве модификатора применяют соединения, полученные по сравнительному примеру 12.

Физико-механические показатели полученного волокна по примерам 13 и 14 представлены в табл.3.

Технико-зкономическая эффективность предл. гаемого способа заключается в упрощении процесса, выражающемся в снижении температуры и длительности процесса, а также в более высокой модифицирующей способности и уменьшенной цветности целевого продукта.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ получения модификатора высокомодульного вискозного волокна взаимодействием окиси этилена с алкилами1 ами фракции С„ -С, при повышенных температуре и давлении в присутствии основания о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса, увеличения модифицирующей способности и снижения цветности целевого продукта, процесс проводя; при 60-90 С в присутствии воды в количестве 10-20 мас. исходного алкиламина и в качестве основания используют гидразингидрат в количестве 1,5-2,5 мас. исходного алкиламина.

1447812

Т а0лица 1

Звято в реакцию

Еаталиватор, Х ны Окись зтилеГидра- НаО

9ИН

Гидрат

Na0H

BBg Г

2, 5 15 80-85 98,06-392,24 2 ч 15 иии

1 100 414 18

2 100 414 18

3 100 414 18

1,5 20 70-75 98,06-392 ° 24 2 ч 18 мии

98 06»392 24 2ч30мии

2, 5 10 87-90

4 100 414 18

5 100 414 18

2,5 20 60-72 98,06-392,24 2 ч

2,0 15 15-80 98,06-392,24 2 ч 20 мии

Сравнительные

100 414 18

100 414 18

98,06-392 24 3 ч

8 100 414 18

6 ч 30 мии

100-120 98,06-392, 24 9 100 414 18

100 229,6 1. 10

100 275,6 1: 12

- 15

12 (прототип) 190

98,0 405 ° 7 18

Целев ироду ты по приме

Число введен ных ок сиэти» льных групп.

0,5

1,0

1,0 2,5

1,0

20 78-85 98,06-392,24 3 ч 10 иин

10 85-90 98,06-392,24 5 ч 45 афпг

15 75-95 98,06-392,24 7 ч 10 мии

100»120 98,06-39?,24 8 ч 20 иии

140-160 98,06-392,24 5 ч 30 мии

1447812

Таблица 2

Цветность по иодной шкале

СмачиваюПоверхностное натяжение, мН/м щая способность водного р-ра препарата концентрации

10 г/+M3 х/б ткани

38,3 46

35,7

151

36,1

2 То же

45,5

152

37,9

15!

46,2

38 5

35 8

45,8

151

35,5

Сравнительные

149

38 7 52

41,2 75

40,3 80

25-30

132

38 9

>50

149

40,5

8 !! 70

148

38,5 61

41,5 120

37,2

>100

129

42,3

138

43!1

39,8

1 2 Вязкая жид(прото- . кость темнотип) коричневого цвета

132

4 .,0 209

41,9

:-100

Целевые продук ты по пример

Внешний вид при 20 С

Вязкая жид- 15 кость желтого цвета

Вязкая жидкость желтокоричневого цвета

Вязкая жид» кость темнакоричневого цвета

Густая масса желто-коричневого цвета 70 водного раствора препарата концентр.

10 p/дмЗ р-ра препара конц

1 г/дм в водном р-ре НаОН конц.

70 r/äì одифицируюшая способность, 7.

144781 2

Таблица 3

Продукты на осноПрочность

Удлинение, Проч" ность ве примера волок в мокнав сН/текс ром состоянии сН/текс

35-37,16-18 20-24 18-20 90-120

14 (сравнительный) 30-32 1 1-1 3 1 8-20 1 4-16 80-1 10

Составитель Л.Иоффе

Техред Л.Олийнык Корректор М,Максимишинец

Редактор Н. Киштул;нец

Заказ 6805/26 Тирик 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Удлинение в мокром состоянии, Ж

Модуль при 5Х удлинении в мокром

СОСТОЯНИИ