Способ получения медьсодержащей дитиофосфатной присадки к смазочным маслам
Изобретение относится к смазоч ным составам, в частности к получе-. нию медьсодержащей дитиофосфатной присадки к Смазочным маслам. Цель - повьшение качества целевого продукта. Получение его ведут обработкой продукта взаимодействия фенола с полимердистиллятом или с тримерами пропилена (предпочтительно предварительно обрабатывают хлоридом серы S,) пентасульфидом фосфора при 90-130°С в течение 2-3 ч. Процесс проводят с последующим отделением механических примесей и обработкой очищенной реакционной массы ацетатом или сульфатом меди при 80-1ЗО С в течение 1-5 ч в среде минерального масла или инертного углеводорода. 2 з.п. ф-лы, 1 табл. о
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (19) (11) (511 4 С 07 F 1/08, С 10 М 137/06
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4266008/31-04 (22) 23.06.87 (46) 07.02.89. Бюл. Р 5 (71) Московский институт нефти и газа им. И.М.Губкина и Всесоюзный научно-исследовательский и проектноконструкторский институт нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности (72) П.С.Белов, В.А.Парфенова, К.Д.Коренев, Н.N.Èîðoçoâà, Ю.Т.Цапенко, Н.P.Ëèòîâ÷åíêî и А.Н.Первушин (53) 547.255.6,07(088.8) (56) Патент США 11 -4466895, кл. 252-32.7, опублик. 1984. Кулиев А.М. Химия и технология . присадок к маслам и топливам. — Л.:
Химия, 1985, с. 233-234.
Изобретение относится к улучшенному способу получения медьсодержащей дитиофосфатной присадки к смазочным маслам.
Цель изобретения — повышение качества целевого продукта.
Пример 1 ° 220 г алкилфенола, полученного алкилированием фенола полимердистиллятом, и 67,5 хлорида серы Б С1 перемешивают при 450 С 1 ч, затем при 110 С 4 ч. Реакционную .массу, содержащую смесь алкилфенола (28 мас.%), сульфида алкилфенола (62 мас.%) и дисульфида алкилфенола (10 мас.%), охлаждают до 70 С и до(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЕДЬСОДЕРЖАЦЕИ
ДИТИОФОСФАТНОЙ ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЫМ
МАСЛАМ (57) Изобретение относится к смазоч» ным составам, в частности к получе-. нию медьсодержащей дитиофосфатной присадки к смазочным маслам. Цель— повышение качества целевого продукта.
Получение его ведут обработкой продукта взаимодействия фенола с полимердистиллятом или с тримерами пропилена (предпочтительно предварительно обрабатывают хлоридом серы S Пример 2. 220 r алкилфенола„ полученного алкилированием фенола 1456435 тримерами пропилена, и 67.,5 г хлорида О, серы S CI перемешивают при 30 С 2 ч, затем при 110 С 3 ч. Реакционную массу, содержащую смесь алкилфенола (9,0 мас.X), сульфида алкилфенола (68,3 мас./) и дисульфида алкилфенола (22,7 мас.X) охлаждают до 70 С, добавляют 55,5 r пентасульфида фосфора., перемеши>! ают при 110 С 2,5 ч, от- 10 стаивают при 50 С 1 ч, затем декантацией отделяют жидкую часть от механических примесей, К жидкой части \ добавляют 80 г ацетата меди и 50 мл ксилола и при 110 С перемешивают реакцио ную массу 2 ч. Продукт отфильтровывают от механических примесей, отмывают водой и отгоняют растворитель. Получают 278 г медьсодержащей дитиофосфатной присадки состава, 20 П р и и е р 3. 44 г алкилфенола, полученного алкилированием фенола полимердистиллятом, и 13,5 Г хлорида серы Б,С1., перемешивают при 20 С 25 1,,5 ч, затем при 110 С 3 ч. Реакционную массу, содержащую смесь алкилфенола (2 мас.X), сульфида алкилфенола (70 мас,Е) «;.. дисульфида алкилфенола (28 мас.Х) охлаждают до 70 С, добав- З0 ляют ii., г пейтасульфида фосфора, перемешивают при 90 С 3 ч, затем отстаивают при 50 С 1 ч. Декантацией отделяют жидкую часть от механичес ких примесей, К жидкой части добав35 ляют 19,8 г ацетата меди и 50 г мине рального масла и перемешивают 1 ч при 130 С. Продукт отфильтровывают от механических примесей. Получают 102,2 г медьсодержащей дитиофосфатной40 .присадки в минеральном масле состава, мас.X: P 2.,0; S 5,6; Си 2,25. Пример 4. 840 г алкилфенола, полученного алкилированием фенола полимердистиллятом, и 270 г хлорида серы S 300 мл бензина и перемешивают при 80 С 4 ч. Продукт отфильтровывают от механических примесей, отмывают водой и отгоняют растворитель. Получают 1108 г медьсодержащей дитиофосфатной присадки состава, мас.7: P 4,3; S 11,9; Си 5,2. Пример 5. 44 r алкилфенола, полученного алкилированием фенола тримерами пропилена, и 13,4 г хлорида серы перемешивают при 35 С 1,5 ч, затем при 80 С 4 ч, К реакционной мас е; содержащей смесь алкилфенола (2 мж,X), сульфида алкилфенола (58 масЛ) и дисульфида алкилфенола (40 мас. ), добавляют 11, 1 r пентасульфида фосфора и перемещивают при 100 С 2 ч, затем ее отстаивают дуи 60 С 2 ч, декантацией отделяют жидкую часть от механических примесей. К жидкой части реакционной массы добавляют 16,7 г сульфата меди и 60 r минерального масла„перемешивают при 110 С 2,5 ч. Продукт отфильтровывают от механических примесей. По" лучают 120,5 r медьсодержащей дитиофосфатной присадки в минеральном масле состава,мас.Х;Р 2, 1; S 6,2, Си 2,05. Пример 6. К 33 r алкилфенола, полученного алкилированием фенола полимердистиллятом, добавляют 8,3 г пентасульфида фосфора, перемешивают при 130 С 3 ч. Реакционную массу отстаивают при 60 С 1 ч, декантацией отделяют жидкую часть от механических примесей. К жидкой части добавляют 12,5 г сульфата меди и 22 мл бензола и перемешивают при 80 С 5 ч. Продукт о отфильтровывают от механических примесей, отгоняют растворитель. Получают 34,8 г медьсодержащей дитиофосфатной присадки состава, мас.Х: P 4,0; S 1 1,6; Си 3,9. Пример 7. К 22 г алкилфенола, полученного алкилированием фенола тримерами пропилена, добавляют 5,55 r пентасульфида фосфора, перемешивают при 100 С 2 ч. Реакционную массу отстаивают при 50 С 1 ч, декантацией отделяют жидкую часть от механических примесей. К жидкой части добавляют 8,4 r сульфата меди и 16 мл бензина. Смесь перемешивают при 90 С 1 ч. Продукт отфильтровывают от механических примесей, отгоняют растворитель. Получают 23,8 r медьсодержащей дитиофосфатной присадки состава, мас.X: Р 3,9; S 11,7; Си 4,5. Свойства масла И-11 с присадками приведены в таблице. 1456435 Испытания на >821 i (на КТ-2) сло с присадкой мм Р„, кгс Рс> кгс 300 0 1 М-11 + 2X присадки по прим4ру 1 0,38 120 141 0,06 0,06 0,08 0,06 0,05 0,05 0,05 2 Н-11 + 1Z присадки по примеру 2 0,42 120 289 О, I 0,1 0,09 0,11 0,11 0,08 0,08 3 М-11 + ЗХ присадки по примеру 3 0>40 141 0 08 0 05 0>05 0 ° 07 0,42 141 289 0,05 0,06 0,05 0>075 0,075 0>07 0,07 4 М-11 + 2,5Х присадки по примеру 4 5 Н-11 + 1X присадки по примеру 1 0,41 .120 260 0,06 Î;06 0,06 0,07 0,07 0,06 0,06 6 Н-11 + 3X присадки по примеру 1 0,40 141 289, 0,07 0,06 0,05 0,05 0,05 0,06 О 06 7 Н-11 + 2Х присадки по примеру 5 О 34 120 . 260 8 Н-11 + 1Х присадки по примеру 6 0,43 100 237 О 08 О ° 09 0,08 0,08 О, 10 0,08 0,08 0,39 141 289 0,05 0,05 О ° 07 0,07 0,08 О ° 08 0,08 9 Н-11 + 2X присадки по примеру 6 10 Н-11 + 2Х присадки ло примеру 7 0>40 120 237 0>09 0>08 О ° 08 0>07 О>08 0>07 0>09 059 71 237 011 013 011 010 012 014 014 0,86 60 14! 0,11 0,12 0,135 0,20 0,26 0,28 0,22 11 Н-11 + 2Х аналога* 12 М-11 бев присадки 13 Н-11 + 2Х кальпиевой соли ди(алкилфенил)-дисульфиддитиофосфорной кислоты О>44 120 237 О, 1 1 О> 2 О, 1 2 0,26 0,26 О, 15 О, 15 ак Il>>otlpo>>>>ÏÎÂÎ>> и н бутнловом, Испытания антифрикционных свойств проводят на машине КТ-2. Шарики из 35 стали ШХ-15 диаметром 8 мм. Масла испытывают со ступенчатым подъемом температуры от 20 до 300 С. Показателем антифрикционных свойств масел служит коэффициент трения (f). Как видно из таблицы, по антифрикционным свойствам (f) Macha с предлагаемыми присадками превосхо. дят известные (примеры 11 и 13). По противоизносным свойствам (1)ы) и противозадирным свойствам (Рк) мас-. ла с предлагаемыми присадками превосходят известную — медьсодержащую соль дитиофосфорной кислоты на спиртах 50 изопропиловом и н-бутиловом (пример 11). *Недьсодеркапал соль днтиофосфорной кислоты на спирт Предлагаемые медьсодержащие дитиофосфатные присадки (таблица, примеры 1-10) и известные — медьсодержащая соль дитиофосфорной кислоты, получен1 ная из спиртов иэопропилового и. н-бутилового (пример 11) и кальциевая соль ди(алилфенил)дисульфиддитиофосфорной кислоты (пример 13), испытаны в минеральном масле М-11. Концентрация присадок в масле составляет 1-3 мас./. Испытания противоизносных и противозадирных свойств масел с присадками проводят на четырехшариковой машине трения. Шарики из стали ШХ-15, диаметром 12,7 мм. Начальная температура испытания масел 20 С. Диаметр пятна износа шариков (D„) определяют через 1 ч работы машины под нагрузкой на верхний шарик 20 кгс. Показателем противоизносных свойств является средний диаметр пятна износа низних шариков (Рн). Показателями противозадирных свойств является критическая нагрузка заедания (Р ) и нагрузка сваривания (P ) ° — — -т- — — -т- -- — т— -т-— 20 С ) 50 С I 100 С 150 С)200 С(250 С 0,06 0,06 0,08 0>06 0,05 0,07 0>08 Предлагаемый способ получения медьсодержащей дитиофосфатной присадки к смазочным маслам позволяет получать присадки с улучшенными антифрикционными, противоизносными и противозадирными свойствами по срав-., нению с известными. 1456435 Формула и з обретения Составитель О.Смирнова Техред Д.Олийнык Корректор il- 1Уска Редактор Н.Рогулич Заказ 7524/21 Тираж 339 Подписное ВНИБПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 1. Способ получения медьсодержащей дитиофосфатной присадки к смазочным маслам обработкой гидроксилсодер5 жащего компонента пентасульфидом фосфора при повышенной температуре с последующим отделением механических примесей и обработкой очищенной реакционной массы медьсодержащим соединением при нагревании, о т л ич а ю щ и й. с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качестве гидроксилсодержащего ком- 1 понента используют продукт взаимодействия фенола с полимердистиллятом или с тримерами пропилена и обработ» ку пентасульфидом фосфора ведут при 90-130 0 в течение 2-3 ч, в качестве медьсодержащего соединения используют ацетат или сульфат меди и обработку реакционной массы ведут при 80-130 С в течение 1-5 ч. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что гидроксилсодержащий компонент предварительно обрабатывают хлоридом серы Б С1 . 3. Способ по п. 1, отличаюшийся тем, что обработку медьсодержащими соединениями ведут в сре= де минерального масла или инертного углеводорода.
