Способ получения координационного соединения хлорида меди и анилина

 

Изобретение относится к координационным соединениям металлов, в частности к координационному соединению хлорида меди и анилина (МЛ), которое может быть использовано как регулятор влажности дисперсных алюмосиликатных систем, Повьппение качества и выхода МА достигается использованием исходных реагентов в определенном соотношении. Получение МА ведут из хлорида меди и анилина в виде 1-3,4%-ного водного раствора при их молярном соотношении 1,3-1,5:1,7- 2,0 в среде растворителя. МА представляет собой мелкокристаллический черньй продукт, не растворимый вводе и органических растворителях, устойчивый на воздухе. Взвесь в воде имеет рН 7. МА представляет собой CuClj- 2 моль анилина, его выход в указанном способе достигает 89% при хорошем качестве. Изменение соотношения CuClj и анилина ведет к получению загрязненного целевого продукта. 1 табл. с (Л 00 00 СО

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 07 F 1/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К А BTOPGHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3972411/31-04 (22) 01,10,85 (46) 28,02,87, Бюл. Р 8 (71) Ленинградский инженерно-экономический институт им, Пальмиро

Тольятти (72) И,С.Масленникова (53) 547,255.6(088.8) (56) Bull,Нос. Chem. v,30, р,482,1878, J,Inorp; IIucl. Chem. v,27, 1965, р.1105. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КООРДИНАЦИОННОГО СОЕДИНЕНИЯ ХЛОРИДА МЕДИ И АНИЛИНА (57) Изобретение относится к координационным соединениям металлов, в частности к координационному соединению хлорида меди и анилина (МА), которое может быть использовано как

„.Я0„„1293183 А 1

1 регулятор влажности дисперсных алюмосиликатных систем, Повышение качества и выхода МА достигается использованием исходных реагентов в определенном соотношении. Получение МА ведут из хлорида меди и анилина в виде 1-3,47.-ного водного раствора при их молярном соотношении 1,3-1,5:1,72,0 в среде растворителя, МА представляет собой мелкокристаллический черный продукт, не растворимый в. воде и органических растворителях, устойчивый на воздухе, Взвесь в воде имеет рН 7. МА представляет собой

СиС1 2 моль анилина, его выход в указанном способе достигает 897 при хорошем качестве. Изменение соотношения Си01 и анилина ведет к получению загряэченного целевого продукта, 1 табл, 1293183

10

35

Изобретение относится к способу получения координационного соединения хлорида меди и анилина, которое может быть использовано как регулятор влажности дисперсных алюмосиликатных систем, Цель изобретения — повышение качества и выхода целевого продукта, Пример. Смешивают 0,759 кг

CuClz 2HzO, 0,618 кг анилина (Ан) или 20,60 кг 3 . †но водного раствора акилина (отходы производства). В результате реакции образуются мелкие кристаллы коричневого цвета, Полученный продукт отделяют от фильтрата на пористом фильтре (типа воронки Бюхнера), промывают водой и высушивают на воздухе. Получают 1 кг анилинового комплекса хлорида меди с практическим выходом 89 .

Анилиновый комплекс хлорида меди представляет собой мелкокристаллический продукт коричневого цвета, практически нерастворим в воде и органических растворителях (эфире, толуоле, ацетоне, четыреххлористом углероде, хлороформе, гексане), Взвесь CuClz ° 2Ан в воде имеет рН около 7, Устойчив на воздухе, при хранении не слеживается, может содержаться беэ специальных мер предосторожности, Элементный анализ продукта, Найдено, %: С 44,88; N 8,69;

Н 4,36; Си 19,77; Сl 22,03.

Вычислено, : С 44,99; И 8,73;

Н 4,40; Си 19„81; Cl 22,12.

Получено из готовых продажных препаратов, %: С 44,90; N 8,681

H 4е35; Си 19,73; Cl 22,02 °

При определении молярного соотношения исходных реагентов, концентрации водного раствора анилина и температуры смешивания исходных реагентов в предлагаемом способе получения

СиС1 2Ан опробовано 50 вариантов улучшенного способа получения

CuCl 2Ан, Результаты эксперимента приведены в таблице. Из таблицы видно, что молярное соотношение хпорида меди и анилина должно составить

1,3-1,5:1,7-2,0 (примеры 10-13, 16-19, 22-25, 31-40, 46-50), т,е, синтез осуществляется в избытке соли

СиС1 2HzO с целью полного взаимодействия анилина, а избыток соли легко отмывается водой, При молярном количестве соли, меньшем 1,3 (примеры

1-8) комплекс не образуется, так как образующийся продукт загрязнен анилином, Для отмывки подобного проI цукта от избытка свободного анилина требуется большое количество спирта, так как при избытке свободного ани» лина получаемый продукт осмоляется, (чернеет) при высыхании на воздухе и хранении. При молярном количестве соли, большем, чем 1,5 (примеры

27-30), уменьшается практический выход, успешному синтезу мешает излишний избыток соли.

При молярном количестве анилина, меньшим 1,7 (.примеры 8,14,20,26), уменьшается практический выход, При молярном количестве анилина, большем

2 (примеры 9,15,21), уменьшается практический выход, Концентрация водного раствора акилина в синтезе

3,4-1,0 (примеры 10-13, 16-19, 22-.

25, 31-40, 46-50), т,е, от максимально возможной растворимости анилина в воде (3,4 r на 100 г воды при

18-20 С) до I -ного раствора, о

При концентрации водного раствора анилина, меньшей I примеры 41-45 практический выход комплекса уменьшается, Данные таблицы свидетельствуют, что синтез осуществляется при комнатной температуре, т,е, исключается нагревание, Оценка экономической эффективности предлагаемого способа получения

CuC1 . 2Ан показала, что ориентировочная цена 1 кг СиС1 2Ан, полученного по предлагаемому способу, в 1,5 раза меньше ориентировочной цены I кг

СиС1 2Ан, полученного по известному способу. Получаемый по предлагаемому способу целевой продукт можно без всякой очистки применять, как отвердитель карбамидной смолы, Формула иsобретения

Способ получения координационного соединения хлорида меди и анилина взаимодействием хлорида меди и анилина в среде растворителя, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта, анилин используют в виде

1-3,4 -ного водного раствора при молярном соотношении хлорида меди и анилина, равном (1,3:1,5):(1,7-2,0), 1293183

Концентрация водного раствора анилина, 7

Способ по

Хлорид меди

Анилин примерам

1,9

2,0

l,9

1,8

l 7

1,6

2,1

2,0

1,9

1,8

1,7

1,6

2,1

2,0

16 1,4

17 1,4

1,9

89

l,8

I 7

1,6

2,1

2,0

1,9

1,8

1,7

l,6

Молярное соотношение исходных веществ

1 1

2 1,1

3 1,!

4 1,2

5 1,2

6 1,2

7 1,2

8 1,2

9 1,3

10 1,3

I1 1,3

12 1,3

13 li3

14 . 1,3

l5 1,4

18 1,4

l9 I 4

20 1,4

21 1,5

22 1,5

23 1,5

24 1,5

25 1,5

26 I 5

Практичес— кий выход, Е

l 293) 83

Продолжение таблицы

1 онцент- Рактйчесрация

ыхоД, водного

7 раствора анилина, Ж

Малярное соотношение исходных веществ

Cnot соб по примеХлорид меди

Анилин рам

1 !

27 1,6

28 16

29 1,6

30 1,6

31 1,3

32 1,4

33 1,4

2,0

1,9

1,8

1,7

1,7

1,9

1,8

2,0

34 1,5 89

1,9

35 1,5

36 1,3

37 1,4

38 1,4

39 1,5

40 1,5

41 1,3

42 1,4

43 1,4

44 1,5

45 1,546 1,3

47 1,4

48 14

49 1,5

50 1,5

1,7

1,9

1,8

2,0

89

1,9

0,5

1,7

1,9

0,5

1,8

0,5

2,0

0,5

1,9

0,5

3,4

1,7

3,4

1,9

3,4

1,8

3,4

2,0

3,4

1,9

ВНИИПИ Заказ 344/26 Тираж 348 . Подписное

Произв."полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4