Способ определения полиэтиленполиаминов в водной среде

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения полиэтиленполиаь инов в объектах окружающей среды, например в сточных водах. Цель - повьшение чувствительности и специфичности анализа. Последний в.едут обработкой исходной пробы кислотным индикатором - бромкрезоловым пурпуровым при массовом их соотношении. 1:(0,0001-0,00015) и рН 4,4-4,7 с последующей зкстракцией хлороформом при их объемном соотношении 1:(О,05-0,07) и фотометрированием окрашенного раствора. Эти условия повышают чувствительность определения с 0,5-2,0 до 0,005 мг/л, позволяют определять полиэтиленполиамины при концентрации в водной среде на уровне предельно допустимой концентрации и в присутствии других - аминов: пиперизина (до 2,5 мг/л), иона, аммония (до 10 мг/л), этилендиамина (до 30 мг/л), К-р-аминоэтиленпиперазина (до 5,0 мг/л). 1 табл. i (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ()9)SU())) 1 46 4

А1 (51) 4 С 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМI СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4256036/23-04 (22) 27.04.87 (46) 23.03.89. Бюл. Р 11 (71) Научно-производственное объединение "I îñóäàðñòâåííûé институт прикладной химии (72) В.К.Потрохов, С.А.Смирнова и В.А.Бобылев (53) 543.42.062(088.8) (56) Полищук О.М., Егорейченко О.А.

Методы анализа.и контроля качества продукции. — M.: НИИТЭХИМ, 1986, вып. 2, с. 23.

Баев А.И., Якубович В.А. Весц1 академ 1 навук БССР. Сер. Химия, 1985, Р 5, с. 12-17. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНПОЛИАМИНОВ В ВОДНОЙ СРЕДЕ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения полиэтиленполиаминов в объектах ок1

Изобретение относится к анализу азотсодержащих органических соединений, а именно к определению полиэтиленполиаминов (ПЭПА) в объектах окружающей среды при их производстве и экстракции в присутствии других азотсодержащих соединений.

Целью изобретения является повышение чувствительности и специфичности определения.

Пример 1. В коническую колбу вместимостью 0,5 л вносят 200 мл сточной воды, содержащей 0,01 мг/л тетраэтиленпентамина, 10 мл раствора цитратного буфера, 20 мл 0,1Х-ного водного раствора бромкрезолового ружающей среды, например в сточных водах. Цель — повышение чувствительности и специфичности анализа. Последний ведут обработкой исходной пробы кислотным индикатором — бромкрезоловым пурпуровым при массовом их соотношении. 1:(0,0001-0,00015) и рН 4,4-4,7 с последующей экстракцией хлороформом при их объемном соотношении 1:(О, 05-0,07) и фотометрированием окрашенного раствора. Эти условия повышают чувствительность определения с 0,5-2,0 до 0,005 мг/л, позволяют определять полиэтиленполиамины при концентрации в водной среде на уровне предельно допустимой концентрации и в присутствии других аминов: пиперизина (до 2,5 мг/л), иона аммония (до 10 мг/л), этилендиамина (до 30 мг/л), N-p-аминоэтиленпиперазина (до 5,0 мг/л). 1 табл.

2 пурпурового и 10 мл хлороформа. Содержимое колбы энергично встряхивают в течение 2 мин, после чего переносят в делительную воронку. После отстаивания органический слой переносят в пробирку через ватный тампон, затем хлороформенный экстракт переносят в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм и измеряют оптическую плотность при Л = 400 нм. Из полученной оптической плотности вычитают оптическую плотность раствора сравнения и по градуировочному графику определяют массовую концентрацию тет раэтиленпентамина в воде. Найдено тетраэтиленпентамина в исследуемой воде 0,01 мг/л.

66 з 14674

Примеры 2-. 12. Проводят аналогично примеру 1 Полученные данные приведены в,таблице.

Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ обеспечивает высокую чувствительность и селективность. определения.

Чувствительность определения составляет 0,005 мг/л в сравнении с

0,5-2,0 мг/л для известного способа.

Предлагаемый способ является высоко специфичным: так, в отличие от из— вестного способа, определению ПЭПА не мешают другие соединения, которые 15 могут присутствовать в сточных водах, например ион аммония до 10 мг/л, .этилендиамин -до 30 мг/л, пипераэин до

2,5 мг/л, N-я-аминоэтиленпиперазин до 5,0 мг/л. 20

Таким ббраэом, использование предлагаемого способа позволяет контролировать содержайие ПЭПА на уровне ПДК при сохранении высокой специфичности определения.

Формула и з о б р е т ения

Способ определения полиэтиленполиаминов в водной среде путем обработки анализируемой пробы кислотным индикатором при подкислении пробы с последующим фотометрированием полученного окрашенного соединения, о т л и ч а ю.шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и специфичности определения, в качестве индикатора используют бромкрезоловый пурпуровый при массовом соотношении проба: индикатор 1:

0,0001-0 00015 обработку ведут при рй 4,4-4,7 и перед фотометрированием окрашенное соединение экстрагируют хлороформом, взятым в объемном соотношении проба:хлороформ

1:0,05-0,07.

1»

1.УЪ

° О о ((а

О ь ь/Ъ о

D!

I !

I 1 ь(Ъ Ol

l (.а а IO ьФ

° л в в ь(Ч о о ((е

I I а в,о о.

1 1

1 р l

» (1! ць !!

1

I р 1!

I 1 ьО а ьФ

МЪ в. ю

Ю о

° « ь(З о о

I а 1 в в ° о

O е

+ ((в и

Ю о а

1 а

1 ь

1 C! л! Я

1 1 Ф 4 3 е а

X ьФ о о л в ь((D о

О а о ьЛ о о

О 1 о

1 О.о о

O о

° «

» ь(Ъ о о о в I »

D О о о е в в

Ю! o

)л о о о

°, 1

D о

I 1

1 1 !

О

° (О

° ь

» ь(Ъ о

О

° « а о

:о

D л! o а O о о ьЛ

О в о! !.о

О

Ф«Ъ ,I

1

1

1 I

I! о ! о ! о

1 а ! о ьА о о

Ф о. ! o и

В

Ц ь(Ъ а

О о о ° в

° Ф

» м а.!

О аах

O(OO I

asm o

„о3 р03 о 9.

1йа

Э а( о а о

3ЛЗ

Ц

° g

° а!.. и дЯ Aai

Ю (в е а

Э I Р

i a

И I 1 ь(Ъ !

I 1 O

1 A о о о

D а о

1 (— ! Ю

1D

1 Ю

1 Ю во

Я о 1

I ! Ю

1 Ю ! Ю о

4 о ! 3 ! о

1

1 ! ! D (О Ю ! Ю ! 1

1 у

I О

1 3 в ! o

3 — —

1D 1 ! o!

467466 о о а 1 1«ь« о

Ф л

Ю !

3!о еч а а

О О I

Оь в о о! !о о а а » о р о.! о в а о о о о

I а о о